一、用卤素交换氟化法合成3,4-二氟苯腈（论文文献综述）
付晓艺,吴晶晶,吴范宏[1]（2020）在《绿色氟代技术的应用和研究进展》文中研究说明绿色氟代技术是指利用绿色化学的原理、技术和方法减少或消灭那些对人体健康、社区安全、生态环境有害的原料、催化剂、溶剂和试剂、产物及副产物等的使用和生产,有效地减少氟化工生产中的问题,推动氟化工行业的绿色高效发展,促进社会可持续发展。主要总结绿色氟代技术在含氟药物及其重要中间体生产上的应用和研究进展。
樊爱丽[2]（2018）在《3,4-二氟苯腈的合成工艺综述》文中进行了进一步梳理介绍了重要的含氟中间体3,4-二氟苯腈的合成工艺。根据先氟化或先氰基化的顺序进行梳理,对各种方法的优缺点、应用和市场前景作了简单的分析和总结。
杨伟领,宋芬,粟小理[3]（2018）在《双-（N-双（二甲胺基）亚甲基）-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用》文中研究指明N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双（二甲胺基）亚甲基]-氯化亚胺盐（CNC+Cl-）,通过1H NMR、13C NMR和热重分析（TG）对其进行结构表征,并将该催化剂应用于Halex反应,获得了比其它常规相催化剂更好的氟化反应结果。
徐珍[4]（2018）在《基于电导法的相转移催化体系高效催化制备氟化物的研究》文中进行了进一步梳理氟是一种特殊的元素,具有极强的极性,因而赋于许多含氟化合物特殊的性质。卤素交换氟化是合成含氟化合物的重要方法之一,由于碱金属氟化物在有机相中难以溶解,因此卤素交换氟化反应常需要在相转移催化的条件下才能顺利进行,其最终目的是增加有机相中自由的氟离子浓度,故高效的相转移催化剂是获得氟化物的关键因素。而传统的氟化物制备存在制备过程复杂、反应时间较长、效率不高等迫切需要解决的难题。因此,急需要开发一种高效的氟化物合成工艺路线,实现氟化物的高效生产。本论文首次将电导法引入相转移催化的氟化反应体系,通过电导法研究了无机氟化剂在常用有机溶剂中的溶解度以及氟化剂在水-有机溶剂混合体系中的溶剂化行为;系统地研究了杯芳烃衍生物和季鏻盐催化的卤素交换氟化反应,通过电导率的变化探讨了相转移催化剂的催化机理;最后采用电导法探讨了水对氟化反应的影响,为氟化物的高效合成提供了必备的技术手段。论文的研究成果将为合成高产率的含氟化合物提供实验证据和理论依据。论文主要的研究结论如下:首先,利用电导法研究了溶剂对卤素交换氟化反应体系的影响,溶剂的选择是影响氟化反应进程的关键因素。通过研究氟化盐在有机溶剂中的电导行为获得了298.15K时KF和CsF在有机溶剂DMSO、DMAc、DMF中的溶解度,即298.15K时KF在DMF、DMSO、DMAc中的溶解度分别为0.112mmol·L-1、0.168mmol·L-1、0.144mmol·L-1;298.15K时CsF在DMF、DMSO、DMAc中的分别溶解度为0.699mmol·L-1、1.248mmol·L-1、0.929mmol·L-1。研究结果表明,溶剂的介电常数越大,克服离子间作用力越强,产生的自由离子越多,氟化盐的溶解度越高,电导率越大,体系中氟离子浓度越高,反应进程越快,收率越高。基于电导法的氟化盐在不同溶剂中的氟化反应行为表明电导技术的引入可以准确衡量氟化反应体系中的自由氟离子,指导氟化反应的反应进程及提高反应收率。其次,制备了杯芳烃衍生物作为氟化反应的高效相转移催化剂,考察了其对卤素交换氟化反应的催化作用。本文以常规加热合成杯芳烃衍生物的条件为基础,研究了利用微波辐射法合成一类杯芳烃衍生物,研究结果发现在微波辐射下合成杯芳烃衍生物反应时间缩短至2-4h,产物收率均比油浴加热高13.1%-32.9%。本研究表明,以杯[4]芳烃为平台而设计的功能各异的杯芳烃衍生物相转移催化剂在卤素交换氟化中具有较好的催化活性。以代表性高效催化剂（11）为目标,通过设计、修饰将冠醚和鎓盐同时链接在杯芳烃上合成的新型高效催化剂N（11）。设计合成的N（11）既具备冠醚类相转移催化剂络合钾离子的能力,又具有鎓盐类相转移催化剂的萃取氟离子到有机相的能力,在N（11）的协同催化作用下,氟化对氯硝基苯,反应3h,氟化产物收率为91.4%,比常用的催化剂收率提高了10.2%,且反应时间缩短2h。N（11）是一种性能优异、高效的氟化反应的相转移催化剂。本文还研究了双鏻型季鏻盐协同催化氟化反应。由于大多数的亲核催化氟化反应研究仍停留在增加反应体系中氟离子浓度的阶段,对离去基团的离去性的研究较少,而离去基团也是影响反应的一个重要因素。因此,本文从活化反应底物的角度合成了双鏻型催化剂,并研究了季鏻盐催化氟化反应过程。研究发现,在双鏻盐催化氟化历程中,在含有两个磷正离子的季鏻盐的协同作用下,既能活化C-Cl键促进离去原子的离去性,同时又能增加进攻的氟离子的亲核性。双鏻型季鏻盐催化氟化对氯硝基苯,反应3h产物收率为89.7%,比无催化剂提高了27.0%。故在氟化反应中双鏻型季鏻盐是一种具有双重催化活性、高效的相转移催化剂。最后,本文研究了水对氟化反应的影响。水是影响氟化反应的另一个特殊的关键因素,因此本文利用电导法研究了氟化盐在H2O-DMF混合溶剂中的溶剂化效应,并根据Kray-Bray方程和Shedlovsky方程得出了KF、Cs F和TBAF在H2O-DMF混合溶液中摩尔极限电导、缔合常数和离解常数。研究结果表明:随着混合溶剂中H2O的比例增加,溶液摩尔电导率增加,缔合常数减小。在氟化反应中,体系含水量高时,由于氟离子被水溶剂化导致氟离子的亲核性下降,反应速率降低。但无水状态下,KF在有机溶剂中由于离子缔合作用,离子对并没有完全离解成自由离子,溶液中氟离子浓度低导致氟化反应速度慢,反应转化率低。微量水的存在,能降低离子对的缔合常数,增加自由的氟离子浓度,促使氟化反应转化率增加。因此,微量水的存在是氟化反应能顺利进行的一个重要保障。
陈建平[5]（2017）在《氟代芳烃体系中C-F键的选择性活化研究》文中提出在过去的数十多年中,科学家对有机氟化物中C-F键活化进行了深入的研究。他们希望通过深入研究C-F键活化以解决材料与医药等行业所存在的一些问题。例如在材料行业,废弃的氟化物可以通过C-F键的活化转化成易于降解的无氟有机物;在医药行业中,由于氟化试剂的限制,导致一些特殊位置氟化的化合物难以合成,当前研究表明去氟氢化法是合成此类部分氟代化合物的有效方法。虽然研究者在C-F键活化领域取得了一系列的成就,但是一些关键性的工作一直未能实现（2013年之前）。例如,重要的有机砌块含氟芳基硼脂类物质可以通过选择性活化多氟化合物中的C-F键来制备;开发廉价易行的工艺将废弃氟化物转化成易降解的无氟有机物等。本论文以实现上述研究目标为出发点,主要开展了以下工作:一、在探索铱配合物催化芳基氟化物中C-F键活化合成芳基硼脂类化合物的过程中,发现所设计的反应体系可以有效地催化C-F键活化合成联芳基醚类化合物。该方法适用于芳基C-F键邻对位带有吸电子基团的芳基氟化物,同时对芳环上的碳卤键有很好兼容性。但是,由于铱配合物的催化活性较低,致使该方法难以对普通芳基氟化物起到很好的作用。二、将“借氢”反应与C-F键活化反应结合在一起,通过铑配合物以“借氢”的方式对多氟芳烃有选择性的去氟氢化,成功地合成部分氟取代的芳烃化合物。在此基础上,论文工作者发现改变体系中的膦配体可以有选择性的活化邻位单/双C-F键,从而可控地实现单/双去氟氢化反应。深入研究表明,如果体系中没有醇存在,铑配合物与联硼酸频哪醇酯直接发生加成反应,可以有效地与杂环取代的芳基氟化物发生去氟硼脂化反应。随后,在此工作基础上,希望继续将铑配合物催化去氟硼脂化反应拓展至无杂环取代的氟代芳烃底物,但后续的研究未能实现这一目标。三、无过渡金属参与的导向基团辅助C-F键活化/C-N键形成反应。在仅有氢化锂参与的条件下,一锅法合成带有导向基团的二苯胺类化合物。对多氟芳烃类底物而言,该反应可以选择性活化导向基团邻位芳基上的C-F键。该方法不仅可以对工业处理氟废料有一定的参考价值,而且也是一种合成重要荧光染料的有效方法。衍生实验中,该反应能够选择性活化喹啉类底物中八号位的C-F键,所合成的胺基喹啉类化合物是聚合反应中一类重要的催化剂配体。四、初步探索了钯催化芳基二氟乙烯的C-F键活化与有机膦盐的芳基化反应。该反应是一种全新的通过C-F键活化构建C-C键的方法。由于工作尚未完善,本章仅仅介绍了反应的发现过程,并且初步提出了反应的可能反应机理。更多的反应条件优化与底物的适应性研究,由实验室后人完成。
张红伟[6]（2017）在《相转移催化合成3,4-二氟苯腈工艺分析》文中提出通过将3,4-二氯苯晴为本次研究的初始材料,通过使用相转移催化方法将3,4-二氟苯晴进行合成。在通过对实验中的不同相转移催化的诸多因素对反应所造成的影响,比如量比度、温度以及水等。通过本次实验,结果表示,双-（N-双（二甲氨基）亚甲基）-氯化亚铵盐是实验中,促成3,4-二氟苯晴相转移催化合成的最佳催化剂,反应所得的体系水含量应该尽可能的将其控制在5%以下,在投料比是n（3,4-二氟苯晴）:n（KF）:n（催化剂）=1:3:0.1,140℃以下的相转移催化合成反应在3小时,190℃的反应在五小时,通过相转移催化合成反应,将3,4-二氟苯晴进行转化之后的转化率是99%,经过本次催化反应之后所形成的产物收率为81%,纯产物收率为99%。本次实验通过采用新型的双-（N-双（二甲氨基）亚甲基）-氯化亚铵盐作为促成3,4-二氟苯晴相转移催化反应的催化剂,可以在很大程度上降低初始材料在反应中的温度要求,与此同时也缩短了一定的反应时间,有效的提升了3,4-二氟苯晴相转移催化合成反应的速率。
沈阳,陈惠,曹旭妮[7]（2016）在《高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈》文中提出3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1500和0.1100μg/m L,方法的回收率为92%106%,相对标准偏差（RSD）为1.0%2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。
童刚[8]（2016）在《连续流双重氮化工艺研究及其在间二氟苯合成中的应用》文中认为间二氟苯是一种重要的医药化工中间体,可用于合成氟康唑、氟苯水杨酸、氟喹诺酮等药物。本论文以间苯二胺为原料,经Balz-Schiemann反应合成间二氟苯。作者开发了连续流间苯二胺双重氮化反应工艺并对重氮盐裂解工艺进行研究,改进间二氟苯的合成工艺。第一章简要介绍重氮化反应与连续流动化学的研究进展,综述了文献报道过的间二氟苯的合成方法并作了相应的评价。第二章在借鉴传统釜式重氮化工艺后开发了连续流分步间苯二胺双重氮化工艺,通过对反应参数中盐酸、亚硝酸钠、氟硼酸的用量以及反应温度和反应停留时间的优化,重氮盐收率（以间苯二胺计）为87.0%。该工艺中由于氯化重氮盐稳定性差,双重氮化过程放热量大,致使重氮盐容易发生分解等副反应。针对该方法存在的问题,作者直接将氟硼酸直接加入胺盐中,在间苯二胺重氮化生成氯化重氮盐后原位转化为热稳定性更好的氟硼酸重氮盐。通过对反应参数的优化,重氮盐收率为95.1%。接着,作者对连续流间苯二胺双重氮化反应产生的酸性废水进行套用。第三章首先对氟硼酸重氮盐直接加热裂解工艺进行优化,分别考察了加料方式、反应温度、反应时间等因素,优化后间二氟苯收率（以重氮盐计）为75.3%,纯度为99.7%。然后作者又采用固体分散剂法、无水惰性溶剂法、金属催化剂法对重氮盐裂解工艺进行优化。最终以氧化铁做金属催化剂,以环丁砜做助溶剂,得到间二氟苯收率为88.6%,纯度为99.8%。作者以间苯二胺为原料,经Balz-Schiemann反应合成间二氟苯,通过运用连续流反应技术对间苯二胺进行双重氮化并对重氮盐的裂解工艺进行优化,两步总收率为84.3%,高于文献报道收率。
杨伟领,兰红丽,宋芬,施险峰,廖本仁[9]（2015）在《相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究》文中提出以3,4-二氯苯腈为原料,采用相转移催化合成了3,4-二氟苯腈。考察了不同相转移催化剂、物质的量比、温度、水对反应的影响。结果表明,双-（N-双（二甲胺基）亚甲基）-氯化亚铵盐为最优催化剂,反应体系水含量控制在0.05%以下,在投料比为n（3,4-二氯苯腈）∶n（KF）∶n（催化剂）=1∶3∶0.1,140℃反应3h,190℃反应5h,3,4-二氯苯腈转化率为99%,产物3,4-二氟苯腈的收率为81%,纯度为99%。相比于先前的报道,本工艺使用新颖的N-烷基共轭季铵盐催化剂,采用分段升温法,明显降低了反应温度,缩短了反应时间,有效减少了脱卤、聚合、焦化等副反应的产生,进一步提高了3,4-二氟苯腈的收率。
张勇[10]（2012）在《分步氟化法合成3,4-二氟苯腈的研究》文中提出以3,4-二氯苯腈为起始原料,通过分步氟化,实现了高收率制备3,4-二氟苯腈的方法。相比于先前的报道,本工艺不仅收率提高,同时有效地控制了体系焦化、聚合、变黑等高温下不利因素的影响。
二、用卤素交换氟化法合成3,4-二氟苯腈（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、用卤素交换氟化法合成3,4-二氟苯腈（论文提纲范文）
（1）绿色氟代技术的应用和研究进展（论文提纲范文）
| 0 前言 |
| 1 氟化工及含氟药物 |
| 2 绿色氟代技术 |
| 2.1 绿色氟代技术在重要含氟中间体合成中的应用 |
| 2.1.1 芳香族含氟中间体 |
| 2.1.2 杂环含氟中间体 |
| 2.1.3 脂肪族含氟中间体 |
| 2.2 绿色氟代技术在重要含氟医药合成中的应用 |
| 2.2.1 含氟抗菌药物的绿色合成 |
| 2.2.2 含氟抗肿瘤药物的绿色合成 |
| 2.2.3 含氟降血脂、血糖药物的绿色合成 |
| 2.2.4 其他含氟药物的绿色合成 |
| 3 结语 |
（2）3,4-二氟苯腈的合成工艺综述（论文提纲范文）
| 0前言 |
| 1 先氟化工艺 |
| 1.1 与卤素交换反应 |
| 1.2 不同基团氟交换 |
| 1.3 单基团氟交换 |
| 1.4 重氮化 |
| 1.5 氟代后再重氮化 |
| 2 先氰基化工艺 |
| 2.1 重氮化 |
| 2.2 卤素氰基取代 |
| 2.3 酰胺脱水 |
| 2.4 傅氏酰基化 |
| 2.5 苄胺转化 |
| 3 结语 |
（3）双-（N-双（二甲胺基）亚甲基）-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 1.2.1双-[N-双 (二甲胺基) 亚甲基]-氯化亚胺盐 (CNC+Cl-催化剂) 的制备 |
| 1.2.1.1氯代反应 |
| 1.2.1.2缩合反应 |
| 1.2.1.3中和反应 |
| 2 结果和讨论 |
| 2.1 双-[N-双 (二甲胺基) 亚甲基]-氯化亚胺盐催化剂的表征 |
| 2.2 催化剂的活性评价 |
| 3 结论 |
（4）基于电导法的相转移催化体系高效催化制备氟化物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 合成含氟化合物的国内外研究现状 |
| 1.1.1 重氮化法 |
| 1.1.2 直接氟化法 |
| 1.1.3 电化学氟化法 |
| 1.1.4 亲电氟化法 |
| 1.1.5 亲核氟化法 |
| 1.2 电解质溶液的溶剂化研究进展 |
| 1.2.1 溶剂化和离子缔合 |
| 1.2.2 电解质溶液的电导理论 |
| 1.3 相转移催化剂的研究进展 |
| 1.3.1 季铵盐类相转移催化剂 |
| 1.3.2 季鏻盐类相转移催化剂 |
| 1.3.3 醚类相转移催化剂 |
| 1.3.4 杯芳烃类相转移催化剂 |
| 1.4 本论文的研究意义及内容 |
| 1.4.1 本论文的研究意义 |
| 1.4.2 研究内容 |
| 第二章 基于电导法氟化物在有机溶剂中的溶解度研究 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 无机氟化物在有机溶剂中的溶解度研究 |
| 2.2.2 不同溶剂中的氟化反应 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 杯芳烃衍生物的合成及其催化氟化反应的研究 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验试剂与仪器 |
| 3.1.2 实验流程 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 杯[4]芳烃衍生物的合成 |
| 3.2.2 杯芳烃衍生物催化的氟化反应 |
| 3.2.3 杯芳烃衍生物催化卤素交换氟化反应机理探讨 |
| 3.2.4 杯芳烃衍生物催化合成含氟化合物 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 季鏻盐催化的氟化反应研究 |
| 4.1 单鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.1.1 单鏻型季鏻盐Ph_3RP~+X~-的合成 |
| 4.1.2 单鏻型季鏻盐Ph_3RP~+X~-的结构鉴定 |
| 4.1.3 单鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.2 双鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.2.1 双鏻型季鏻盐的合成 |
| 4.2.2 双鏻型季鏻盐的结构鉴定 |
| 4.2.3 双鏻型季鏻盐催化的氟化反应 |
| 4.2.4 双鏻型季鏻盐的催化氟化机理探讨 |
| 4.2.5 双鏻型季鏻盐催化合成含氟化合物 |
| 4.3 季鏻盐氟化剂在氟化中的应用 |
| 4.3.1 季鏻盐氟化剂的合成 |
| 4.3.2 季鏻盐氟化剂的结构鉴定 |
| 4.3.3 季鏻盐氟化剂的在氟化中的应用 |
| 4.3.4 季鏻盐相转移催化剂的氟化机理探讨 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 氟化物在混合溶剂中溶剂化效应的研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 实验仪器 |
| 5.1.2 实验方法 |
| 5.1.3 数据处理 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 KF在H_2O-DMF中的电导研究 |
| 5.2.2 CsF在H_2O-DMF中的电导研究 |
| 5.2.3 TBAF在H_2O-DMF中的电导研究 |
| 5.2.4 水对氟化反应的影响 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 论文的创新点 |
| 6.3 论文的展望 |
| 参考文献 |
| 附录1 攻读博士学位期间取得的科研成果 |
| 附录2 攻读博士学位期间参加的科研项目 |
| 附录3 部分化合物的图谱 |
| 致谢 |
| 附件 |
（5）氟代芳烃体系中C-F键的选择性活化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 选择性活化芳基C-F键及官能团化研究 |
| 1.1.2 选择性芳基C-F键去氟氢化研究 |
| 1.1.3 本论文的选题依据和研究内容 |
| 1.1.4 本论文的创新点 |
| 第二章 铱催化C-F键活化及C-O键形成的反应 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 研究背景及反应设计 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂与实验仪器 |
| 2.2.2 催化剂的合成 |
| 2.2.3 条件优化 |
| 2.2.4 底物拓展 |
| 2.2.5 机理讨论 |
| 2.2.6 合成方法 |
| 2.3 本章小结 |
| 2.4 数据表征 |
| 2.4.1 产物核磁数据 |
| 2.4.2 产物单晶数据 |
| 第三章 铑催化的杂环取代多氟芳烃邻位C-F键选择性去氟氢化研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 研究背景及反应设计 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.0 试剂与实验仪器 |
| 3.2.1 催化剂的合成 |
| 3.2.2 原料的合成 |
| 3.2.3 条件优化 |
| 3.2.4 底物拓展 |
| 3.2.5 机理研究 |
| 3.2.6 合成方法 |
| 3.3 本章小结 |
| 3.4 数据表征 |
| 第四章 无过渡金属参与的选择性C-F键活化及C-N键形成的Buchwald-Hartwig反应 |
| 4.1 引言 |
| 4.1.1 研究背景及反应设计 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与实验仪器 |
| 4.2.2 原料合成 |
| 4.2.3 条件优化 |
| 4.2.4 底物拓展 |
| 4.2.5 衍生化反应——合成 8-芳胺基喹啉衍生物 |
| 4.2.6 机理研究 |
| 4.2.7 合成方法 |
| 4.3 本章小结 |
| 4.4 数据表征 |
| 4.4.1 产物核磁数据 |
| 4.4.2 单晶数据 |
| 第五章 钯催化C-F/C-P键活化及构建C-C键的反应 |
| 5.1 引言 |
| 5.1.1 研究背景及反应设计 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 试剂与实验仪器 |
| 5.2.2 原料的合成 |
| 5.2.3 反应的初步探索 |
| 5.3 本章小结 |
| 5.4 部分实验数据 |
| 主要结论与展望 |
| 主要结论 |
| 展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 1：核磁谱图/质谱等 |
| 附录 2: 作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
（6）相转移催化合成3,4-二氟苯腈工艺分析（论文提纲范文）
| 1 实验 |
| 1.1 试剂与容器 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 实验结果与讨论 |
| 2.1 相转移催化剂对3, 4-二氟苯腈的催化反应 |
| 2.2 催化剂用量所造成的影响 |
| 2.3 温度对于3, 4-二氟苯腈的合成反应影响 |
| 3 讨论 |
（7）高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 色谱条件 |
| 1.3 方法 |
| 1.3.1 标准曲线的制作 |
| 1.3.2 反应液样品的配置 |
| 1.3.3 C18-SPE固相萃取富集3,4-二氯苯腈的方法 |
| 1.4 产品中微量原料3,4-二氯苯腈的含量计算 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 检测波长的确定 |
| 2.2 色谱流动性的选择 |
| 2.3 方法的线性范围与检出限 |
| 2.4 回收率和精密度 |
| 2.5 反应液中3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈分析干扰的研究 |
| 3 结论 |
（8）连续流双重氮化工艺研究及其在间二氟苯合成中的应用（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 缩略词简表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 重氮化反应的研究进展 |
| 1.1.1 重氮化反应概述 |
| 1.1.2 重氮基团的活性 |
| 1.1.3 重氮化的反应机理 |
| 1.1.4 重氮化反应的影响因素 |
| 1.1.5 重氮化反应在药物合成中的应用 |
| 1.2 连续流动化学及其在重氮化反应中的应用 |
| 1.2.1 连续流动化学 |
| 1.2.2 连续流动化学的发展 |
| 1.2.3 连续流动化学在重氮化反应中的应用 |
| 1.3 间二氟苯的合成综述 |
| 1.3.1 卤素交换法 |
| 1.3.2 1,3-戊二烯和二氟一氯甲烷共裂解合成法 |
| 1.3.3 重氮氟化法 |
| 1.3.4 Balz-Schiemann反应 |
| 1.4 选题的背景与意义 |
| 本章小结 |
| 第二章 间苯二胺连续流双重氮化工艺研究 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验原料及试剂 |
| 2.4 连续流间苯二胺分步双重氮化工艺研究 |
| 2.4.1 实验装置图 |
| 2.4.2 实验操作 |
| 2.4.3 结果与讨论 |
| 2.4.4 实验小结 |
| 2.5 连续流间苯二胺原位双重氮化工艺研究 |
| 2.5.1 实验装置图 |
| 2.5.2 实验操作 |
| 2.5.3 结果与讨论 |
| 2.6 废酸的回收套用 |
| 2.6.1 实验步骤 |
| 2.6.2 结果讨论 |
| 本章小结 |
| 第三章 二氟硼酸间苯二重氮盐裂解工艺研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验仪器 |
| 3.3 实验原料及试剂 |
| 3.4 二氟硼酸间苯二重氮盐裂解工艺优化研究 |
| 3.4.1 实验操作 |
| 3.4.2 结果与讨论 |
| 本章小结 |
| 全文总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 硕士期间发表的论文 |
（9）相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 试剂与仪器 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 相转移催化剂对反应的影响 |
| 2.2 催化剂用量对反应的影响 |
| 2.3 氟化钾用量对反应的影响 |
| 2.4 温度对反应的影响 |
| 2.5 体系水含量对反应的影响 |
| 3 结论 |
（10）分步氟化法合成3,4-二氟苯腈的研究（论文提纲范文）
| 1 引言 |
| 2 实验部分 |
| 2.1 仪器与试剂 |
| 2.2 实验步骤 |
| 3 结果和讨论 |
| 4 结论 |
四、用卤素交换氟化法合成3,4-二氟苯腈（论文参考文献）
- [1]绿色氟代技术的应用和研究进展[J]. 付晓艺,吴晶晶,吴范宏. 有机氟工业, 2020(03)
- [2]3,4-二氟苯腈的合成工艺综述[J]. 樊爱丽. 有机氟工业, 2018(04)
- [3]双-（N-双（二甲胺基）亚甲基）-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用[J]. 杨伟领,宋芬,粟小理. 化学世界, 2018(09)
- [4]基于电导法的相转移催化体系高效催化制备氟化物的研究[D]. 徐珍. 武汉科技大学, 2018(10)
- [5]氟代芳烃体系中C-F键的选择性活化研究[D]. 陈建平. 江南大学, 2017(04)
- [6]相转移催化合成3,4-二氟苯腈工艺分析[J]. 张红伟. 化工管理, 2017(26)
- [7]高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈[J]. 沈阳,陈惠,曹旭妮. 化学试剂, 2016(05)
- [8]连续流双重氮化工艺研究及其在间二氟苯合成中的应用[D]. 童刚. 浙江工业大学, 2016(05)
- [9]相转移催化合成3,4-二氟苯腈的研究[J]. 杨伟领,兰红丽,宋芬,施险峰,廖本仁. 化学世界, 2015(01)
- [10]分步氟化法合成3,4-二氟苯腈的研究[J]. 张勇. 安徽化工, 2012(05)