4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺合成新工艺研究

4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺合成新工艺研究

一、4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究(论文文献综述)

谭宏臻[1](2018)在《几种双酚A型聚醚酰亚胺的合成及性能研究》文中进行了进一步梳理本文设计合成了几种二酐和二胺单体,用这些单体合成了几种聚醚酰亚胺,并研究了其热性能及力学性能,取得了以下成果:以苯酐和双酚A为原料,经四步反应得到了双酚A型二醚二酐(BPADA)。四步反应产物均采用红外、核磁对其进行了表征,证明了产物成功合成。四步总产率为78.8%,在以前的基础上大大提高了产率,且实验耗材成本低廉,使其具有了工业化价值。以对氯硝基苯、间二硝基苯和双酚A为原料合成了对位、间位两种二胺单体,并用这两种单体分别与二醚二酐和对苯二甲酰氯反应得到了聚醚酰亚胺a、b和聚醚酰胺c、d,并对单体和聚合物进行了表征;通过热重分析(TGA)及差示扫描量热仪(DSC)考察了聚合物的热性能,结果表明对位型聚合物的耐热性较间位的好;通过万能试验机测定了聚合物的拉伸强度和断裂伸长率分别在20-76MPa,7-15%之间,具有良好的力学性能,对比发现对位二胺单体合成的聚合物拉伸强度不及间位单体合成的聚合物,而断裂伸长率比间位聚合物高。以对氯硝基苯和双酚酸为原料合成了带羧酸的二胺单体,并用这单体与二醚二酐反应得到了聚醚酰亚胺e,并对单体和聚合物进行了粘度、红外表征;通过TGA、DSC等手段考察了聚合物的热稳定性,聚合物e在氮气气氛下,5%热失重温度为357℃,残碳率为51%,热稳定性较好。聚合物e的玻璃化转变温度为234.17℃。对比聚合物a发现Tg提高了 40多摄氏度,可能是因为主链中引入了羧基,使得分子链带有极性较强的侧基,使得柔顺性降低,导致Tg升高;通过万能试验机测定了聚合物e的拉伸强度为46.79MPa,断裂伸长率为4.1%,对比聚合物a都有一定的下降;采用水接触角测量仪进行了聚合物a和聚合物e的水接触角的测定,测得聚合物a的水接触角为98°,属于表面疏水;聚合物e的水接触角为67.5°,属于表面亲水。总的来说,本文研究了几种聚醚酰亚胺的合成及性能,为聚醚酰亚胺的研究提供了一些实验依据。

李亚林,苏永青,张志霞[2](2017)在《4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究》文中进行了进一步梳理综述了4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成路线,研究了4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺,探讨了反应配比、反应温度、精制条件以及滴加方式对反应效果的影响。结果表明,以浓硫酸为反应体系,加入N-甲基邻苯二甲酰亚胺,滴加浓硝酸,反应结束后投入到冰水中,用乙酸乙酯精制,产品纯度通过HPLC检测达到99.9%。

朱小瑜,梁足培,高军[3](2013)在《N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究》文中研究表明以苯酐和正丁胺为原料,以水为溶剂,以三乙胺为催化剂,合成了N-丁基邻苯二甲酰亚胺,探索了催化剂的用量、物料配比、反应时间、反应温度等因素产品收率的影响,从而找出了制备N-丁基邻苯二甲酰亚胺的最佳工艺条件:苯酐与正丁胺的摩尔比1:1.3,催化剂三乙胺的为苯酐质量的百分数为16%,反应时间2h,收率达到97%。

张春荣,刘传玉,田勇[4](2011)在《氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺的改进》文中提出氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)(简称OBI)是一种高附加值的精细有机产品,是合成3,3,’4,4-’二苯醚四甲酸二酐(简称单醚酐ODPA)的重要中间体。是以4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺为原料,选用新型相转移催化剂,以此提高产品OBI的收率。传统方法是以亚硝酸盐、碳酸盐或氟化钾、氟化钠等,在相转移催化剂季铵盐、季膦盐等存在下进行自缩合反应,收率在65%~75%之间。改进的工艺是在碳酸盐和新型相转移催化剂催化下,进行自缩合反应,合成氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺),预期反应收率大于85%。

马晓娥[5](2010)在《松油醇副产物合成农药增效剂N-取代基单萜烯基酰亚胺》文中研究指明为了开发利用广西丰富的可再生资源松节油生产松油醇过程中产生的副产物萜烯,本文研究以松油醇副产物为原料首先与马来酸酐合成中间体萜烯-马来加成物,再利用乙酐法和共沸法与相应的伯胺反应,从而合成出农药增效剂N-取代基单萜烯基酰亚胺。本文主要研究的内容有:(1)在无溶剂条件下,松油醇副产物在催化剂和助催化剂作用下发生异构,同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,并生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(简称TMA)。实验过程中对催化剂磷酸、对甲苯磺酸、氯化铝、四氯化钛、树脂进行了筛选,实验证明磷酸作为催化剂效果最好。然后实验以磷酸为催化剂,再添加助催化剂碘,效果更好的进行了TMA的合成,并运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分):n(马来酸酐)=2.2:1,反应时间为2h,TMA的收率为86.2%,纯度为99.2%,并利用红外光谱、核磁共振、质谱等方法对TMA结构进行分析和表征。(2)以TMA和相应的伯胺为原料,分别采用乙酐法和共沸法合成了N-苯基单萜烯基酰亚胺、N-环己基单萜烯基酰亚胺、N-十二烷基单萜烯基酰亚胺。实验结果表明,乙酐法制备N-取代基单萜烯基酰亚胺的收率比共沸法稍好。通过气相色谱、IR和1H-NMR对产品结构进行分析和表征。

孔令红[6](2009)在《环保型酞酰亚胺类染色载体的制备及应用性能研究》文中提出涤纶纤维是一种疏水性纤维,其结晶度高、结构紧密,结构中缺少可与染料发生结合的活性基团,染色较为困难,通常采用高温高压法、热熔法、有机溶剂法或载体法等染色方法。高温高压法和热熔法染色温度高、能耗大,不适合羊毛、蚕丝、醋纤与涤纶纤维混纺织物的染色;有机溶剂染色法成本高、难工业化,而载体染色法,工艺简单、操作方便、对设备要求低,并能实现涤纶常压低温染色。早期常使用的载体,如冬青油、甲基萘、苯基苯酚、氯苯等,毒性大、气味重、生物降解性差、难脱载,使得染色织物带有一定的异味,在应用上受到很大的限制,因此研究无毒环保的载体是涤纶染色工艺的发展趋势之一。本文以烷基胺、尿素、苯酐为原料,合成了8种邻苯二甲酰亚胺类化合物,从中筛选性能较好的两种产物N-异丙基邻苯二甲酰亚胺及N-正丁基邻苯二甲酰亚胺,将N-异丙基邻苯二甲酰亚胺及N-正丁基邻苯二甲酰亚胺按质量比1:3混合后乳化制备了一种高效、无毒、环保的染色载体BIP。BIP能明显提高涤纶织物的低温可染性,其最佳染色工艺为:染色温度100℃,染色时间60min,BIP用量3%(owf)。在此条件下分散红FB用量为2%(owf)时,载体BIP染色织物K/S值为11.59,上染率为71.28%,分别高于传统载体冬青油的相应结果。选用小分子量低温型的分散染料可实现载体BIP染色法与高温高压法相近的织物表观深度及颜色特征。载体BIP可显着提高分散染料的移染性、提升性、透染性及匀染性,染色织物的耐水洗色牢度、耐摩擦色牢度、耐汗渍色牢度均在4级以上。载体BIP与部分市售载体性能比较表明BIP促染效果较好,环保性能优良。本文还研究了BIP对分散染料溶解性、分散稳定性的影响。结果表明载体对分散染料的增溶作用明显,提纯的分散红FB在1.5g/L的BIP水溶液中的溶解度为115.68mg/L,且载体BIP可提高分散染料的分散性能,对其高温分散稳定性影响较小。载体BIP处理后,涤纶纤维结晶度较空白样增加了4.73%;载体不影响织物的拉伸性能;载体对纤维无刻蚀作用,但纤维表面粒状物增多;差示扫描量热分析显示,载体BIP可以降低涤纶纤维的玻璃化转变温度。

孔令红,朱泉,郭玉良[7](2008)在《环保型染色载体BIP的制备及应用》文中提出以异丙胺、正丁胺和苯酐等为原料,合成N-异丙基邻苯二甲酰亚胺和N-正丁基邻苯二甲酰亚胺,将两者按一定比例复配制得环保型染色载体BIP,并应用于涤纶沸染载体染色。染色试验表明,在常压和100℃条件下,分散染料染色时添加BIP染60 min,即可使涤纶织物获得较好的表观色深,其耐水洗牢度和耐摩擦牢度均达到4级以上。

周远明,史美丽,王辉[8](2008)在《N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺》文中提出以 N,N-二甲基甲酰胺作溶剂,四丁基溴化铵作相转移催化剂,碳酸二甲酯作甲基化试剂,由邻苯二甲酰亚胺与氢氧化钾反应先合成钾盐,再经甲基化合成了 N-甲基邻苯二甲酰亚胺。考察了钾盐与碳酸二甲酯的配比、反应时间、溶剂用量、催化剂及催化剂用量等因素对反应收率的影响。较佳合成条件为:n(邻苯二甲酰亚胺钾盐):n(碳酸二甲酯)=1:2,适量溶剂,四丁基溴化铵用量为钾盐的4%(摩尔分数),在120℃反应4 h,反应收率可达70%以上。通过与标准品比对,对产物进行了确认。

边永军,周忠强[9](2007)在《微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺》文中提出在微波辐射下,邻苯二甲酸酐和甲胺水溶液反应可直接合成标题化合物。最佳条件为:辐射功率为119W,辐射时间为4min,邻苯二甲酸酐与甲胺的物质的量比为1∶1.3,产率可达87.0%。

管冲,吕亮,王晓东,黄培[10](2007)在《N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法》文中研究指明研究了以苯酐与甲胺水溶液为原料合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP),提出了一种合成NMP的新方法,并对产物进行了红外表征,结果表明产物是N-甲基邻苯二甲酰亚胺.考察了原料配比、反应温度、反应时间对产物收率的影响,得出了最佳反应条件:苯酐与甲胺的摩尔比为1∶2,反应温度为150℃,反应时间为4 h,收率达到85.5%.

二、4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究(论文提纲范文)

(1)几种双酚A型聚醚酰亚胺的合成及性能研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 聚酰亚胺概述
        1.1.1 国外发展概况
        1.1.2 国内发展概况
    1.2 聚酰亚胺的性能及应用
    1.3 聚酰亚胺的合成方法
        1.3.1 在过程中形成酰亚胺环的聚合
        1.3.2 由带酰亚胺环的单体的聚合
    1.4 聚醚酰亚胺
        1.4.1 聚醚酰亚胺概述
        1.4.2 聚醚酰亚胺的合成
        1.4.3 聚醚酰亚胺的性能及应用
    1.5 论文设计思想
第二章 双酚A型二醚二酐的合成
    2.1 前言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料
        2.2.2 实验仪器与设备
        2.2.3 实验方法
        2.2.4 表征方法
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(NMP)
        2.3.2 合成N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺(4-NPI)
        2.3.3 合成双酚A型二醚N-甲基邻苯二甲酰亚胺(BPADI)
        2.3.4 合成双酚A型二醚二酐(BPADA)
    2.4 本章小结
第三章 两种双酚A型二胺单体的合成及其聚合物的性能研究
    3.1 前言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料
        3.2.2 实验仪器与设备
        3.2.3 实验方法
        3.2.4 表征方法
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 二胺单体的表征
        3.3.2 两种聚醚酰亚胺及两种聚醚酰胺聚合物的合成与表征
        3.3.3 两种聚醚酰亚胺及两种聚醚酰胺聚合物的热性能
        3.3.4 两种聚醚酰亚胺及两种聚醚酰胺聚合物的力学性能
    3.4 本章小结
第四章 双酚酸型二胺单体的合成及其聚合物的性能研究
    4.1 前言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料
        4.2.2 实验仪器与设备
        4.2.3 实验方法
        4.2.4 表征方法
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 单体的表征
        4.3.2 双酚酸型聚醚酰亚胺及自聚超支化聚酰胺的表征
        4.3.3 双酚酸型聚醚酰亚胺的热性能
        4.3.4 双酚酸型聚醚酰亚胺的力学性能
        4.3.5 双酚酸型聚醚酰亚胺的亲疏水性
    4.4 本章小结
第五章 结论与展望
    5.1 结论
    5.2 展望
参考文献
致谢

(2)4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究(论文提纲范文)

0 引言
1 实验部分
    1.1 实验原料及物性
    1.2 实验及分析仪器
    1.3 HPLC中控方法的确定
    1.4 工艺改进及讨论
        1.4.1 加料方式对反应的影响
        1.4.2 滴加时间对反应的影响
        1.4.3 发烟硝酸用量的改变对反应的影响
        1.4.4 反应时间的选择对反应的影响
        1.4.5 精制条件的选择对反应的影响
2 实验中控部分谱图及分析
    2.1 实验室确定的工艺过程及流程图
    2.2 实验中控的部分谱图
    2.3 产品分析
        (1)红外光谱
        (2)1H NMR对产品的结构表征
3 总结

(5)松油醇副产物合成农药增效剂N-取代基单萜烯基酰亚胺(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 文献综述
    1.1 松油醇副产物的概述
    1.2 TMA 及其衍生物的研究概况
    1.3 N-取代酰亚胺的研究概况
    1.4 本课题研究内容及意义
第二章 实验部分
    2.1 实验原料及仪器
    2.2 TMA合成部分
    2.3 N-取代基单萜烯基酰亚胺合成部分
    2.4 分析方法
第三章 结果与讨论
    3.1 TMA 部分
    3.2 N-取代基单萜烯基酰亚胺部分
    3.3 小结
第四章 结论
参考文献
附图
攻读硕士学位期间发表的学术论文
致谢

(6)环保型酞酰亚胺类染色载体的制备及应用性能研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第1章 绪论
    1.1 涤纶纤维的发展
    1.2 涤纶纤维的结构特征与性能
        1.2.1 涤纶纤维的结构特征
        1.2.2 涤纶纤维的物化性能
    1.3 涤纶纤维的染色方法
        1.3.1 高温高压染色法
        1.3.2 热熔染色法
        1.3.3 载体染色法
        1.3.4 有机溶剂染色法
        1.3.5 分散染料碱性染色法
        1.3.6 其它染色方法
        1.3.7 涤纶染色方法比较
    1.4 载体的种类及发展
        1.4.1 载体的种类
        1.4.2 载体的发展
    1.5 载体作用原理
    1.6 载体的缺陷以及选取载体考虑的因素
        1.6.1 传统染色载体的缺陷
        1.6.2 选取载体考虑的因素
    1.7 本论文研究的目的和内容
        1.7.1 研究的目的
        1.7.2 研究的内容
第2章 载体的制备
    2.1 实验部分
        2.1.1 实验材料
        2.1.2 实验仪器
        2.1.3 实验内容及方法
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 产物结构表征
        2.2.2 载体的制备
        2.2.3 载体染色最佳工艺的确定
    2.3 本章小结
第3章 载体对染色性能的影响
    3.1 实验部分
        3.1.1 实验材料
        3.1.2 实验仪器
        3.1.3 实验内容及方法
    3.2 结果与讨论
        3.2.1 载体对分散染料升温上染率的影响
        3.2.2 载体对分散染料恒温上染率的影响
        3.2.3 载体对分散染料提升性能的影响
        3.2.4 载体对分散染料移染性能的影响
        3.2.5 载体对染色透染性的影响
        3.2.6 载体对匀染性能的影响
        3.2.7 载体对三原色的促染作用
        3.2.8 载体对染色织物表面深度及颜色特征的影响
        3.2.9 载体染色涤纶织物的色牢度
        3.2.10 合成载体与市售载体染色性能比较
    3.3 本章小结
第4章 载体对分散染料及涤纶纤维性能的影响
    4.1 实验部分
        4.1.1 实验材料
        4.1.2 实验仪器
        4.1.3 实验内容及方法
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 载体对染料的助溶作用
        4.2.2 载体对染料分散稳定性能的影响
        4.2.3 载体对纤维结晶度的影响
        4.2.4 载体对纤维表面形态的影响
        4.2.5 载体对织物拉伸性能的影响
        4.2.6 纤维差示扫描量热分析
    4.3 本章小结
第5章 结论
参考文献
攻读学位期间发表的学术论文
致谢
附图

(7)环保型染色载体BIP的制备及应用(论文提纲范文)

0 前言
1 试验
    1.1 材料与仪器
    1.2N-烷基邻苯二甲酰亚胺的合成[8, 9]
    1.3 N-烷基邻苯二甲酰亚胺的乳化
    1.4 染色
    1.5 性能测试
        1.5.1 表观深度
        1.5.2 移染率
        1.5.3 染色透染性
        1.5.4 耐摩擦色牢度
        1.5.5 耐水洗色牢度
2 结果与讨论
    2.1 N-烷基邻苯二甲酰亚胺的红外吸收光谱图
    2.2 染色温度对载体促染效果的影响
    2.3 染色时间对促染效果的影响
    2.4 载体用量对促染效果的影响
    2.5 载体对移染率的影响
    2.6 载体染色织物的色牢度
        2.6.1 纤维透染性
        2.6.2 染色织物色牢度
3 结论

(9)微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    1.2 实验步骤
    1.3 产品的分析鉴定
2 结果与讨论
    2.1 微波辐射功率对产率的影响
    2.2 微波辐射时间对产率的影响
    2.3 邻苯二甲酸酐与甲胺物质的量比对产率的影响

(10)N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 实验试剂与分析仪器
    1.2 实验原理
    1.3 实验步骤
2 结果与讨论
    2.1 产物表征
        2.1.1 NMP的熔点测定
        2.1.2 NMP的红外光谱
    2.2 物料配比对产物收率的影响
    2.3 反应温度对产物收率的影响
    2.4 反应时间对产物收率的影响
3 结 论

四、4-硝基-N-甲基-邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺研究(论文参考文献)

  • [1]几种双酚A型聚醚酰亚胺的合成及性能研究[D]. 谭宏臻. 湖南师范大学, 2018(01)
  • [2]4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究[J]. 李亚林,苏永青,张志霞. 廊坊师范学院学报(自然科学版), 2017(01)
  • [3]N-丁基邻苯二甲酰亚胺的合成工艺研究[J]. 朱小瑜,梁足培,高军. 潍坊学院学报, 2013(02)
  • [4]氧代双-(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)合成工艺的改进[J]. 张春荣,刘传玉,田勇. 化学与黏合, 2011(06)
  • [5]松油醇副产物合成农药增效剂N-取代基单萜烯基酰亚胺[D]. 马晓娥. 广西师范学院, 2010(03)
  • [6]环保型酞酰亚胺类染色载体的制备及应用性能研究[D]. 孔令红. 东华大学, 2009(10)
  • [7]环保型染色载体BIP的制备及应用[J]. 孔令红,朱泉,郭玉良. 印染, 2008(24)
  • [8]N-甲基邻苯二甲酰亚胺的合成新工艺[J]. 周远明,史美丽,王辉. 精细石油化工, 2008(04)
  • [9]微波辐射合成N-甲基邻苯二甲酰亚胺[J]. 边永军,周忠强. 化学试剂, 2007(10)
  • [10]N-甲基邻苯二甲酰亚胺的新合成方法[J]. 管冲,吕亮,王晓东,黄培. 南京工业大学学报(自然科学版), 2007(04)

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4-硝基-N-甲基邻苯二甲酰亚胺合成新工艺研究
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