一、三维开放骨架结构混配型铜羟亚乙基二膦酸化合物的合成、结构和磁性研究（论文文献综述）
苏玉明[1]（2018）在《混配型金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征及性能研究》文中研究说明本论文利用水热合成技术,以利塞膦酸（H5L1=C5H4NCH2C（OH）（PO3H2）2）和4,4’-联苯-双膦酸单酯（H2L2=（C2H5O）（OH）OPCH2（C6H4）2CH2PO（OH）（OC2H5））为配体,通过引入第二配体2,2’-bipy合成了3种未见文献报道的金属膦酸盐材料[Zn（L1）（2,2’-bipy）]·H2O（1）,[Ni（L2）（2,2’-bipy）2（H2O）]·H2O（2）,[Cu（L2）2（2,2’-bipy）]·V2O5（3）。利用X-射线单晶衍射、X-射线粉末衍射、IR光谱和TG分析等测试手段对所合成化合物的晶体结构、骨架热稳定性和荧光性能等进行了研究。利用荧光光谱技术,对化合物1的发光性能及离子识别性能进行了研究。利用气相色谱仪,对化合物3催化环己酮乙二醇缩酮化反应进行了研究。此外,本论文还对我们课题组前期已合成化合物4-6,即[Cu（L2）（4,4’-bipy）2]（4）,[Cd（L2）（2,2’-bipy）（H2O）]·H2O（5）和[Cd（L2）（2,2’-bipy）2（H2O）]·H2O（6）的最佳合成条件和性质方面进行了深入研究。在原有合成工作的基础上,进一步研究了化合物4-6的最佳合成条件和晶体生长规律,获得了纯度较高的多晶粉末样品;对化合物4的催化性能和化合物5和6的离子识别性能进行了研究,使该工作得到了进一步完善。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1通过{ZnO2N2}多面体和{CPO3}四面体共角相连形成簇,簇与簇之间通过π-π堆积作用形成一维超分子结构;化合物2也是通过簇与簇之间的π-π堆积作用形成一维超分子结构;在化合物3中,{CPO3}四面体与{CdO2N3}多面体通过共边与共角连结形成一维链,链与链之间通过有机膦酸配体相连形成二维层状结构。荧光光谱测试表明,化合物1显示出较好的荧光发光性能。离子识别性能研究表明,化合物1对S2O82-离子有较好的选择性识别作用;化合物5和6对水污染中Cr3+、Cr2O72-和CrO42-离子具有低浓度、快速的选择性识别作用。催化研究表明,化合物3和4对环己酮和乙二醇的缩酮化反应过程表现出很好的催化性能,达到90%以上。
刘蒙[2]（2013）在《二元有机膦酸有机—无机杂化材料的合成及表征》文中研究指明有机-无机杂化材料由于其结构的多样性,及其在磁性、催化、电导、光学上的潜在应用前景,引起了人们的广泛关注。传统的有机-无机杂化材料包括很多方面,如有机-无机层状复合材料、功能有机分子修饰的无机材料及有机高分子掺杂无机粉末复合材料等等。随着上世纪90年代配位聚合物的兴起,以无机基团（如金属离子）和有机桥连配体为构筑单元构建的金属有机配位聚合物的研究,已经成为有机-无机杂化材料研究的重点。由于有机组分的引入,有机-无机杂化材料具有与传统纯无机材料不同的特性,金属离子的存在,可以使这类材料具有各种潜在的物理化学性能,如磁性、氧化还原性、光学性能、吸附性能等。金属有机膦酸配位聚合物作为一类重要的有机-无机杂合材料,而成为研究热点之一!本论文首先是以对二氯苄、间二氯苄、亚磷酸三乙酯及浓盐酸等为原料合成了两种二元有机膦酸：对苯二甲基二膦酸和间苯二甲基二膦酸。然后分别以这两种二元有机膦酸为有机配体,以2,2’-联吡啶、1,10-菲啰啉及4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为辅助配体,与无机盐在水热或溶剂热条件下合成了9个金属有机膦酸配位聚合物和1个硫酸铜配合物,并运用X-射线单晶衍射分析、元素分析、红外分析及热重分析等分析测试手段对这些化合物的结构进行表征。本论文的主要研究成果如下：[Cu2（H2O）2（H2L,）2（bpy）2]·H4L1·4H2O （1）[Cu2（H2O）2（H2L1）2（phen）2]·6H2O （2）[Cu2（H2O）2（H2L1）（bpy）2（H3L1）2]·2H2O （3）[M（H2L2）（bpy）]（M=Mn （4）, M=Co （5）, M=Zn （6））[M（H2L2）（phen）]（M=Co （7）, M=Cu （8））[Cu2（H2L2）2（bpy"）2]·[Cu2（H2L2）2（bpy"）2]（9）[Cu（H2O）2（bpy"）SO4]（10）其中,H4L1=对苯二甲基二膦酸,H4L2=间苯二甲基二膦酸,bpy=2,2’-联吡啶,phen=1,10-菲啰啉,bpy"=4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶。单晶X-射线衍射分析结果表明：化合物1、2和3均包含零维（0D）双核铜单元,但不同的是化合物1和2形成的是双金属环单元,而化合物3不含环状结构；化合物4-8均为2D平面结构；化合物9和10为1D链状结构。
杨晓静[3]（2013）在《金属膦酸配位聚合物的设计合成及性能研究》文中指出本论文以柔性双膦酸{H3CC（OH）（PO3H2）2,H5L1}和半刚性双膦酸{H2O3PCH2N（C4H8）NCH2PO3H2,H4L2}为有机骨架，选择不同的含氮杂环为模板剂，利用水热/溶剂热合成技术，首次得到7个结构新颖的化合物。通过红外光谱（IR）、单晶X-射线衍射、元素分析、粉末X-射线衍射（PXRD）、热分析（TG-DSC）等手段分别对7个化合物进行结构表征，并探讨其热稳定性、荧光性和循环伏安等性质。7个化合物结构式为：（1）[Cu（H3L1）（2,2’-bipy）];（2）[Cu2（H4L）2（H3L1）（2,2’-bipy）2];（3）[Cu（H4L1）2（2,2’-bipy）]·H2O;（4）[Cu（H3L1）（phen）]·HOCH2CH2OH;（5）[Ba2（L2）（H2O）9]·3H2O;（6）[Mg1.5（H2O）9]（L2-H2）·3H2O;（7）2H3BTC·H4L2·2H2O;配体缩写：H5L1=1-hydroxyethane-1,1-diyldiphosphonicacid,HEDP[H3CC（OH）（PO3H2）2]H4L2=N,N’-piperazinebis（methylenephosphonate）,PIPO3[H2O3PCH2N（C4H8）NCH2PO3H2]H3BTC=1,3,5-benzenetricarboxylicacidPhen=1,10-phenanthroline2,2’-bipy=2,2’-bipyridine4,4’-bipy=4,4’-bipyridine单晶X-射线衍射分析和荧光性研究表明：化合物（1）的不对称单元中包含一个独立的Cu（II）原子，H3L1-配体为三齿螯合配体，化合物（1）在233nm的激发波长下于488nm处有一个弱的荧光发射峰，423nm处有一个宽峰，在387nm处有一个小肩峰，化合物（1）荧光发射强度较自由配体强的原因可能是化合物（1）中配体2,2’-bipy与铜离子进行配位有关。在化合物（2）的不对称结构单元中含有2个Cu（II）离子，Cu（1）和Cu（2）分别处在以O（6）/O（10）为最高点的四方锥体的中心，表现为五配位模式。在化合物（2）中的膦酸配体同时呈现出三种形式的配位模式。固体荧光测试结果表明化合物（2）在233nm的激发波长下于423.5nm处有一个强的荧光发射峰，在382nm处有一个肩峰。在化合物（3）的不对称结构单元中，有半个独立的中心Cu（II）离子，Cu（II）离子作为中心表现出了一个‘4+2’拉长式的八面体配位环境，化合物（3）在235nm的激发波长下于433.5nm处有一个明显的荧光发射峰。而化合物（3）的荧光最大吸收强度小于自由配体2,2’-bpy的强度。化合物（4）的不对称单元包含一个独立的Cu（II）离子，化合物（4）中Cu（1）处在一个以O（6）原子作为顶点的扭曲的‘4+1’四方锥配位环境中，化合物（4）在235nm的激发波长下于434.5nm处有一个明显的荧光发射峰。配位聚合物（5）的不对称单元包含2个晶体学完全独立的Ba（II）价离子，二个Ba（II）价离子分别采取8、9二种配位模式。（5）在235nm的激发波长下于378.5nm和433nm处有两个主要的荧光发射峰而在300nm处有一个尖的荧光发射峰，可归为配体分子内的π*–n电荷转移引起的。配位聚合物（6）的不对称单元包含1.5个晶体学完全独立的Mg（II）价离子，2个Mg（II）价离子均是以六配位[MgO6]八面体的形式存在，化合物（6）在336nm的激发波长下于378nm和434.5nm处有两个强的荧光发射峰而在302nm处有一个弱的荧光发射峰，可归为配体分子内的π*–n电荷转移引起的。化合物（7）的不对称结构单元中，有1个H3BTC分子，一个游离水分子和一个膦酸H4L2配体。并沿b轴形成了两种类型一维超分子双链。化合物（7）在385nm的激发波长下，最大激发光谱位于458nm处，可能是由H3BTC和配体H4L2之间的协同效应导致。化合物和有机基团均展示出了准可逆的单电子氧化还原电对。化合物（7）在230.0nm和269.2nm的紫外吸收带可归为H3BTC的π*–n和π*–π电荷转移，结合理论计算化合物的电子光谱和电荷转移进一步证明了电子转移机理。热稳定性研究表明7个化合物均具有较稳定的骨架结构，它们的骨架坍塌温度分别为：（1）404°C、（2）380°C、（3）465°C、（4）440°C、（5）400C、（6）350°C、（7）280°C。
朱慧[4]（2013）在《基于手性和外消旋配体的金属有机膦酸化合物的研究》文中研究表明金属有机膦酸材料因在吸附、离子交换、传感器、磁性以及非线性光学等领域中的潜在应用前景而得到了迅速的发展。而手性材料在手性识别、手性分离和手性催化等领域具有非常重要的潜在应用前景,因此,将手性信息引入到金属有机膦酸化合物中,成为研究膦酸化学的一个重要课题。在本课题组前期工作的基础上,本文围绕着手性或外消旋的有机膦酸配体展开工作,尝试合成新颖的手性金属有机膦酸化合物。主要研究成果：1、高脯氨酸苯并咪唑膦酸配合物外消旋高脯氨酸苯并咪唑膦酸配体（pbpH2）水热条件下与过渡金属反应得到首例M-pbp金属膦酸化合物：[M（pbp）（H2O）2]·3H2O [M-Ni （1）, Co （2）]、 Cu（pbp）-2H2O （3）,并对其结构、热稳定性以及磁性等性质进行了研究。其中链状化合物1和2是同构的,八面体配位的金属离子通过O-P-O桥连接形成单一手性的一维线性链,苯并咪唑基团平行排列在链的同一侧,具有不同手性的线性链进一步通过配位水氧（O1W, O2W）,晶格水氧（O4W）和膦酸氧（O1）之间形成的氢键构成内消旋的超分子双链,双链之间通过苯并咪唑环上的N（N3）,膦酸O（O3）以及晶格水之间的氢键堆积在一起,从而形成一个内消旋的三维超分子化合物。而化合物3中,平面四配位的铜离子通过O-P-O桥连接形成21螺旋链,不同手性的螺旋链在晶格中交替排列,并通过链间的弱相互作用如氢键和π-π作用等形成内消旋的三维超分子结构。化合物1-3的结构不同可以由金属离子不同的配位性质而得以解释。化合物1-3中金属离子之间均存在反铁磁相互作用,其中化合物3的|J|值比化合物1和2都大,这归因于1和2中较长的M…M距离。2、苯甘氨酸膦酸配合物在第二配体4,4’-联吡啶存在下,将外消旋苯甘氨酸膦酸（ppaH3）与过渡金属离子反应,得到首例M-ppa金属膦酸化合物：Co3（ppa）2（4,4’-bpy）2（H2O）4-2H2O （4）和Ni4（ppaH）4（4,4’-bpy）2（H2O）2-2H2O （5）.化合物4中ppa3-以五齿形式与钻离子配位,晶体学上相同的两个Co2原子通过来自两个不同对映体配体的O-P-O桥连接,形成内消旋的双核簇,双核簇之间再通过O-P-O桥与Col原子连接形成无限链。相邻两条链通过4,4’-联吡啶交错联接成三维网状结构。化合物5中存在四种晶体学上不等的镍离子、ppaH2-配体,每个膦酸配体上的一个膦氧原子是质子化的,且有四齿和五齿两种配位模式。晶体学上相同的Ni（Ⅱ）离子之间通过两个O-P-O桥联形成双核簇,而不同的Ni（Ⅱ）离子之间（Nil和Ni2, Ni3和Ni4）则通过O-C-O桥联,从而在c-轴方向形成两种交替链（Ⅰ和Ⅱ）。每种链中均包含个数相同的R-/S-两种构型的配体,因而是内消旋的。链Ⅰ和链Ⅱ分别通过4,4’-联吡啶连接形成平行于ac面的二维层状结构。层Ⅰ和层Ⅱ交替堆积,并通过大量的氢键和范德华作用等弱相互作用组装成三维超分子结构。化合物4-5中金属离子之间均存在弱的反铁磁相互作用。3、苯乙胺基甲基膦酸稀土配合物利用单一手性的（R）/（S）-（1-苯基乙胺基）甲基膦酸（pempH2）与稀土离子在水热条件下反应,通过控制不同的反应条件,得到六个单一手性的稀土有机膦酸化合物（R）-和（S）-[Ln（pempH）]·xH2O [Ln=Ho （6,7）, Er （8,9）],（R）-[Ln3（pempH）8（pempH2）Cl]·xH2O [Ln=Ho （10）, Er （11）]。XRD显示6-9同构,10和11同构。前者与我们课题组得到的R-[Tb（pempH）3]·xH2O是同构的,所以我们可以根据R-[Tb（pempH）3]·xH2O的结构来推测化合物6-9的结构。化合物6-9属于六方晶系,（R）-和（S）-型配合物的空间群分别为P65（No.170）和P61（No.169）。它们具有一维螺旋链的结构,每两个Ln（Ⅲ）之间由一个O-P-O桥、两个μ3-O（P）桥连接。所有的稀土离子都是八配位的,其配位点被来自3个配体膦酸上的氧占据。化合物中每条螺旋链是由三组膦酸基团绕着61螺旋轴形成的手性螺旋链构成的。这些螺旋链通过超分子作用组装成三维结构,沿c方向可观察到填充着晶格水的一维孔道。化合物10和11的单晶结构分析表明,它们结晶于手性空间群P212121,也具有一维链的结构。每个构筑单元中有3个独立的Ln（Ⅲ）原子,两个是八配位的,一个是七配位的。每两个稀土离子之间通过两个μ3-O（P）桥和一个O-P-O桥形成一个Ln3三核单元,相邻两个三核单元通过一个μ3-0（P）桥和两个O-P-O桥连接在一起,进而沿着b轴形成了一维链。Cl-离子作为抗衡阴离子和水一起填充在晶格内的空隙中。对化合物6、8、10、11的磁性研究表明,低温下、外加直流场时,其交流磁化率均出现频率依赖,说明这些化合物可能具有单分子磁体的性质。
何雪琴[5]（2011）在《有机膦酸和叠氮过渡金属配合物的合成、结构及性质研究》文中指出配合物由于结构的多样性以及在光学、催化、磁学、吸附和手性等方面具有潜在的应用价值,目前已经引起了人们的广泛关注。1、本论文采用水热合成法,以3-吡啶膦酸、四水乙酸钴和3-吡啶膦酸、一水乙酸铜分别合成了两种新型的金属有机膦酸配合物[Co（3-C5H4NPO3）（H2O）5]和[Cu（η4,μ4:3-C5H4NPO3）],用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析等手段对其进行了结构分析和表征,同时研究了其磁学性质、非线性光学性质。（a）[Co（3-C5H4NPO3）（H2O）5]:配合物属正交晶系,空间群是Pnma.配合物通过氢键作用相互连接形成三维超分子结构；利用Z-扫描技术对配合物的非线性光学性能进行了研究,发现它有较好的非线性光学性能。（b）[Cu（η4,μ4:3-C5H4NPO3）]:配合物属单斜晶系,空间群是P21/c。配合物为二维层状结构,每个中心金属铜桥连另一中心金属铜形成一维梯状结构,该一维梯状结构是由来自两个吡啶膦酸配体的氧原子进行桥联,以{CuO3N}{CPO3}为单元而形成。来自吡啶环的氮原子进一步键合到相邻链的铜原子上,形成二维层状结构；配合物磁性研究表明在相邻铜离子间存在弱反铁磁相互作用；利用Z-扫描技术对配合物的非线性光学性能进行了研究,发现它有较好的非线性光学性能。2、本论文用常规溶液法以叠氮为桥联配体,合成了金属叠氮桥联配合物[Ni（N3）2（phen）2]和[Co2（N3）2（C10H8N2）2],用红外光谱、元素分析、热稳定分析等手段对其进行了结构分析和表征,同时研究了其磁学性质。（a）[Ni（N3）2（phen）2]:镍（Ⅱ）离子是六配位的变形八面体几何构型,每个镍（Ⅱ）离子与两个邻菲罗啉配体的氮原子及两个叠氮基团的1,3位氮原子形成配位键；磁性研究表明在相邻镍离子间存在弱反铁磁相互作用；热性能分析显示配合物有较高的热稳定性。（b）[Co2（N3）2（C10H8N2）2]:钴（Ⅱ）离子是四配位的四方锥几何构型,每个钴（Ⅱ）离子与两个2,2′-联吡啶配体的氮原子及两个叠氮基团的1,1位氮原子形成配合键；磁性研究表明在相邻钴离子间存在铁磁相互作用；热性能分析显示配合物有较高的热稳定性。
罗燕玲[6]（2010）在《有机膦酸、亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征》文中提出无机-有机杂化材料因其在催化、吸附、分离等方面所具有的潜在性能引起了研究者的广泛关注。设计和合成新型的无机-有机杂化材料,探索结构和性能之间的关系,筛选出具有实际意义的新型材料具有十分重要的意义。亚磷酸盐和有机膦酸盐由于其结构丰富、组成多样并且在多方面有着广泛的应用,本文选择掺杂有机组分的金属亚磷酸盐和金属有机膦酸盐两类有机-无机杂化材料体系为研究对象,采用水热合成法和常规溶液法成功合成并解析了9个亚磷酸盐和有机膦酸盐微孔化合物,并对其进行了元素分析、红外和TGA等表征。主要结果如下:1.以正丙胺和4,4’-（1,3-丙二基）双吡啶为模板剂,合成了无机-有机杂化亚磷酸锌化合物（C3H10N）2·[Zn3（HPO3）4]（1）和（C13H16N2）·[Zn3（HPO3）4]（2）,化合物（1）属正交晶系,空间群为Pccn,该化合物是由ZnO4四面体和HPO3假四面体共顶点相互连接成（4,82）网络结构,其进一步通过无限四元环链连接成含有16元环孔道的三维结构,有机胺分子位于孔道中,并通过氢键与无机层相连接。化合物（2）属单斜晶系,空间群为P2（1）/c,ZnO4四面体和HPO3假四面体相互连接形成二维层状结构化合物,4,4’-（1,3-丙二基）双吡啶分子位于层与层之间,并通过氢键与无机层相连接。2.以有机膦酸H2O3PCH2C6H5CH2PO3H为配体,合成了一例三维结构膦酸盐化合物Ca（H2O）3[C6H4（CH2PO3H）2]（3）,该化合物属单斜晶系,空间群为C2/c。以2,2′-bipy,1,10-phen为辅助配体合成了三例一维有机膦酸盐化合物Zn[C6H4（CH2PO3H）2]（1,10-phen）2·C6H4（CH2PO3H2）2（4） ,Co[C6H4（CH2PO3H）2]（1,10-phen）2·C6H4（CH2PO3H2）2（5） ,Co[C6H4（CH2PO3H）2]（2,2′-bipy）2·C6H4（CH2PO3H2）2（6）,这三个化合物都属单斜晶系,空间群为C2/c,金属原子（M）都是采取MN4O2八面体构型。MN4O2八面体通过有机膦酸配体相互连接形成一维链状结构。结构中有机膦酸以配位和游离两种形式存在。3.以有机膦酸H2O3P-C（CH3）（OH）-PO3H2为配体,以三乙烯二胺为模板剂在室温条件下采用常规溶液法合成了三个零维有机膦酸盐化合物,{[Co（HO3P-C（OH）（CH3）-PO3H）2]·2H2O}·C6H14N2·8H2O（7） ,{[Zn（HO3P-C（OH）（CH3）-PO3H）2]·2H2O}·C6H14N2·8H2O（8） , {2[Ni（HO3P-C（OH）（CH3）-PO3H）2]·4H2O}·2C6H14N2·9H2O（9）,这三个化合物都属三斜晶系,空间群为P-1,金属原子（M）都采用MO6八面体构型,与两个等价的有机膦酸分子中的四个氧原子和两个等价的水分子中的两个氧原子配位。结构中,[M（HO3P-C（OH）（CH3）-PO3H）2]2-单核阴离子、质子化的三乙烯二胺分子以及游离的水分子之间通过氢键相互连接构成了三维超分子网络结构。
刘海洋[7]（2009）在《过渡金属膦酸功能配合物的合成与性质研究》文中研究说明近年来,具有光、电、磁等特性的功能配合物的研究取得了巨大的进展。它们涉足的学科不仅包含配位化学、材料化学等化学学科而且包含生物、物理等其他科学领域。毫无疑问,功能配合物的研究已经成为化学家研究的热点之一。在众多的功能配合物中,一类具有特殊光学、磁学性质的金属膦酸配合物的研究尤其引人注目。这类金属配合物不仅展现出多种多样的、有趣的拓扑结构,而且表现出优异的光学、磁学等方面的性质,可以作为新的磁性和光学材料而存在广阔的应用前景。围绕该热点,本论文使用膦酸配体合成了22个配合物,其中利用磷酸以及亚磷酸作为配体,首次发现了同时具有大的亲水孔和疏水孔的金属磷酸配合物,合成了具有不同大环孔道的金属空间框架,同时研究了氨基酸作为诱导剂在形成三维空间框架结构中的作用。使用氨基膦酸配体,合成了一系列的基于多核金属簇的金属膦酸双层配合物,首次发现Zn（Ⅱ）配合物中同时存在三种配位数（4-,5-,6-）,并对它们的碱土金属离子取代反应进行了深入的研究。通过引入不活泼的手性基团,进一步实现了从非手性荧光材料到手性荧光材料的转换。合成出首例基于多核簇的三维异金属膦酸有机框架,在此结构中具有交替的左手和右手螺旋孔道,并且研究了此有机框架的气体吸附能力以及热稳定性。使用苯基膦酸以及吡啶膦酸配体合成了一系列链状和层状配合物,并对它们的结构进行了研究。
马奎蓉[8]（2008）在《膦酸、磺酸无机—有机杂化材料的合成、表征及性能研究》文中研究说明本论文主要研究在中温水热溶剂热条件下有机膦酸、有机磺酸杂化材料的合成与结构表征,探讨杂化材料结构的多样性以及特殊功能材料的合成。在合成方面,主要研究溶剂和作为有机模板剂的胺类的改变对产物结构的影响;以柔性和半刚性的有机膦酸及刚性的有机磺酸作为结构基元代替传统的[PO4]3?、[SO4]2-结构基元,设计合成系列具有新颖结构的无机-有机杂化材料,探讨材料合成的差异性及结构方面的特点。主要报导了以下12个新颖的化合物: （NH4）2[Ni（L1）（H2O）] （1）,（H3O）8[Ni4O2（HL1）4（H2O）2] （2） [NH3（CH2）3NH3]（NH4）4[Ni（L2）（H2O）]2 （3）,（H3O）3[Ni（L2）（H2O）2]·4H2O （4） （H3O）[Co（H2L2）（H2O）2]·2H2O （5）,[Pb2（HL3）（NO3）]·2H2O （6）,[Mn（H2L3）]·H2O （7） [H3N（CH2）3NH3][Pb2（SIP）2]·6H2O （8）,[Cd（HSIP）（PIP）（H2O）2] （9） [CdCl3（CH3）3NH] （10）,[Ni（PIP）Cl2] （11）,[Cd（PIP）Cl2] （12）配体简写:[（HO2CCH2）2N（CH2PO3H2）, H4L1], [（C4H8N2）（CH2PO3H2）2, H4L3], [（HO2CCH2）N（CH2PO3H2）2, H5L2], [5-NaO3SC6H3-1,3-（CO2H）2, NaH2SIP]对所有化合物进行单晶X-射线衍射分析表明:化合物1属于一维链状结构,并通过氢键形成超分子网络;化合物2属于四核超分子网络结构;化合物3属于双核结构,并通过氢键形成三维超分子网络;化合物4,5属于单核超分子网络结构,化合物4通过氢键同时形成一维水链;化合物7,8属于二维结构,7通过氢键连接形成超分子网络结构;化合物9,10属于一维Z字链状结构;化合物6,11,12属于三维骨架结构,12在吸附方面有潜在的应用性。在大量实验基础上,较为系统的研究了反应条件如溶剂、有机胺、时间、温度、pH值、反应物配比等对产物结构的影响,初步归纳总结了合成规律。
陈辉[9]（2008）在《官能团化金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究》文中研究指明近年来,有关金属膦酸盐配位聚合物的研究引起无机及材料化学家的极大兴趣,这主要归因于其在催化、离子交换、质子传导、插入化学、光化学和材料化学等方面潜在的应用。为了设计结构新颖、性能优良的功能材料,人们通过引入羟基、羧基和氨基等官能团对有机膦酸配体进行结构上修饰。本论文通过对有机膦酸配体的结构设计,如引入羟基、氨基等功能性基团,合成了三种有机膦酸配体,分别为N–吗啉亚甲基膦酸,N–（二乙醇胺）亚甲基膦酸和N, N–丁胺二（亚甲基膦酸）。另外,还选用了1–羟基亚乙基二膦酸（hedpH4）为配体。在低温水热条件下,采用直接法、引入模板剂法和引入第二配体的方法,合成出20种未见文献报道的金属膦酸盐配位聚合物的晶体材料,并对这些化合物的晶体结构、热稳定性和荧光性能进行了研究。所合成化合物的分子式如下: （1） Zn2Cl[O3PCH2N（CH2CH2）2O][O3PCH2NH（CH2CH2）2O] （2） Pb2Cl3[O3PCH2NH（CH2CH2）2O]·2.5H2O （3） [La{O3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）]·H2O （4） [Y2{HO3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）3（H2O）3]·H2O （5） [Ce3{O3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）4（H2O）4]·2H2O （6） [Pr3{O3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）4（H2O）4]·2H2O （7） [Nd3{O3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）4（H2O）4]·2H2O （8） [Sm3{O3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）4（H2O）4]·2H2O （9） [Eu2{HO3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）3（H2O）3]·H2O （10） [Gd2{HO3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）3（H2O）3]·H2O （11） [Tb2{HO3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）3（H2O）3]·H2O （12） [Dy2{HO3PCH2NH（CH2CH2）2O}（C2O4）3（H2O）3]·H2O （13） [NH3（CH2）4NH3]Sm[hedpH][hedpH2] （14） [NH3（CH2）4NH3]Gd[hedpH][hedpH2] （15） [NH3（CH2）4NH3]Dy[hedpH][hedpH2] （16） [NH3CH2CH2NH3][Zn3（hedp）2（H2O）]·H2O （17） [NH3CH2CH（CH3）NH3][Zn3（hedp）2（H2O）]·3H2O（18） [Cu2（hedp）（H2O）2]·0.5H2O （19） Cd2[{O3PCH2N（CH2CH2O）2}（H2O）2] （20） Mn2[CH3（CH2）3NH（CH2PO3）2（H2O）F]·2H2O其中化合物1–12是以N–吗啉亚甲基膦酸为配体,利用直接反应法和引入第二配体法获得的。X?射线单晶衍射结果表明,化合物1–3具有二维层状结构,化合物4–12具有三维开骨架结构。以1–羟基亚乙基二膦酸为配体,利用模板剂法和直接反应法合成了化合物13–18。X?射线单晶衍射结果表明,化合物13–15具有一维链状结构,化合物16和17具有二维层状结构,而化合物18具有三维开骨架结构。化合物19和20是分别以N–（二乙醇胺）亚甲基膦酸和N, N–丁胺二（亚甲基膦酸）为配体,采用直接反应法获得。X?射线单晶衍射结果表明,化合物19和20具有二维层状结构。TG-DTA分析表明,该类化合物均具有较稳定的骨架结构。荧光分析结果表明,化合物9和11可分别做为红光发光材料和绿光发光材料。
孟蕾[10]（2008）在《胺基二膦酸类金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征及性质研究》文中研究指明近年来,有关金属膦酸盐配位聚合物的研究已引起无机及材料化学家的极大兴趣,这主要归因于它们在催化、离子交换、质子传导、插入化学、光化学和材料化学等方面的潜在用途。本文利用低温水热合成技术,选用三种含有胺基的有机二膦酸RN（CH2PO3H2）2（R=-C3H7,-C6H11,-CH2C5H4N）,通过直接反应法和引入第二配体草酸成功的合成了21种未见文献报道的新型金属膦酸盐配位聚合物晶体材料,并利用X?射线单晶衍射、X?射线粉末衍射、IR光谱和TG?DTA分析对所合成材料的晶体结构及骨架热稳定性进行了研究。在所合成的21种金属膦酸盐配位聚合物中,配位的金属离子共10种,它们包括过渡金属Zn、Cd、Mn,主族金属Sn、Pb以及稀土金属La、Ce、Pr、Nd、Sm等。化合物中有机膦酸作为桥联配体通过功能性基团中的氧原子连接MOn多面体（M代表金属,n代表氧原子个数）形成二维层状或三维空旷骨架结构。所合成化合物的分子式如下:（1） Zn[（HO3PCH2）（O3PCH2）NHC3H7]（2） Cd2[（O3PCH2）2NC3H7]（3） Cd3.5[（O3PCH2）2NC3H7][（O3PCH2）（HO3PCH2）NC3H7]（4） Mn2[（（O3PCH2）2NHC3H7）（H2O）F]·H2O（5） Zn6[（O3PCH2）2NHC6H11]4·6H2O（6） Mn2[（（O3PCH2）2NHC6H11）（H2O）F]·H2O（7） Cd2.5[（（O3PCH2）2NC6H11）（H2O）2F]·H2O（8） Pb2[（O3PCH2）2NC6H11]·H2O（9） Sn3O[（O3PCH2）2NC6H11]（10） La[（（O3PCH2）（HO3PCH2）NHC6H11）Cl]（11）-（15） Ln[（（O3PCH2）2NHC6H11）（H2O）]·H2O （Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm）（16） Mn2[（（O3PCH2）2NHCH2C5H4N）（H2O）F]·H2O（17）-（21） Ln2[（（HO3PCH2）2NHCH2C5H4NH）（C2O4）3（H2O）]·3H2O （Ln = La, Ce, Pr, Nd, Sm）在所合成的21种金属膦酸盐配位聚合物中,化合物1?4为过渡金属Zn、Cd、Mn与有机膦酸配体N, N–二（亚甲基膦酸）丙胺直接反应获得。X?射线单晶衍射结果表明,这四个化合物均为二维层状结构。化合物5?15选用有机膦酸N, N–二（亚甲基膦酸）环己胺作配体,所选用的金属为过渡金属Zn、Cd、Mn,主族金属Sn、Pb以及稀土金属La、Ce、Pr、Nd、Sm。X?射线单晶衍射结果表明,化合物5为三维开放骨架结构,6?15具有二维层状结构。值得注意的是,化合物5的结构中包括两种不同方向的较大孔道。另外,选用有机膦酸N, N–二（亚甲基膦酸）–3–吡啶甲胺作配体,与过渡金属Mn直接反应得到化合物16,通过引入第二配体草酸与稀土金属La、Ce、Pr、Nd、Sm的氯化物反应合成了化合物17?21。X?射线单晶衍射结果表明,化合物16具有二维层状结构,17?21为三维空旷骨架结构。
二、三维开放骨架结构混配型铜羟亚乙基二膦酸化合物的合成、结构和磁性研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、三维开放骨架结构混配型铜羟亚乙基二膦酸化合物的合成、结构和磁性研究（论文提纲范文）
（1）混配型金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 金属膦酸盐配位聚合物概述 |
| 1.2 金属膦酸盐配位聚合物的合成方法与结构类型 |
| 1.2.1 直接合成法 |
| 1.2.2 引入第二配体法 |
| 1.2.3 模板剂法 |
| 1.2.4 双金属法 |
| 1.3 金属膦酸盐配位聚合物的性能研究 |
| 1.3.1 磁性能 |
| 1.3.2 吸附性能 |
| 1.3.3 发光性能 |
| 1.3.4 离子识别性能 |
| 1.3.5 催化性能 |
| 1.4 选题意义 |
| 第二章 实验总述 |
| 2.1 试剂与原料 |
| 2.2 仪器与测试 |
| 2.2.1 元素含量的测定 |
| 2.2.2 红外光谱表征(IR) |
| 2.2.3 热重分析(TG) |
| 2.2.4 X-射线单晶衍射结构分析 |
| 2.2.5 X-射线粉末衍射分析 |
| 2.2.6 荧光光谱分析(LR) |
| 2.2.7 离子识别和分子识别性能研究 |
| 2.3 化合物的合成方法 |
| 2.4 离子识别性能研究中样品溶液的制备方法 |
| 第三章 一维超分子[Zn(L_1)(2,2'–bipy)]·H_2O(1)合成、结构和性质研究 |
| 引言 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.2 结构与讨论 |
| 第四章 镍和铜膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构和性质研究 |
| 引言 |
| 4.1 一维超分子[Ni(L_2)(2,2'–bipy)2(H_2O)]·H_2O(2)合成、结构和性质研究 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.2 二维层状[Cu(L_2)2(2,2'–bipy)]·V_2O_5(3)的合成、结构和性质研究 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 二维层状结构[Cu(L_2)(4,4'–bipy)2] (4)的催化性能研究 |
| 4.3.1 晶体结构 |
| 4.3.2 催化性能研究 |
| 第五章 超分子镉膦酸盐配位聚合物的识别性能研究 |
| 引言 |
| 5.1 三维超分子[Cd(L_2)(2,2'–bipy)(H_2O)]·H_2O(5)识别性能研究 |
| 5.1.1 晶体结构 |
| 5.1.2 识别性能研究 |
| 5.2 一维超分子[Cd(L_2)(2,2'–bipy)2(H_2O)]·H_2O(6)识别性能研究 |
| 5.2.1 晶体结构 |
| 5.2.2 识别性能研究 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 研究生期间发表论文 |
| 致谢 |
（2）二元有机膦酸有机—无机杂化材料的合成及表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 金属有机膦酸配合物简介 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 分子化合物 |
| 1.2.2 一维链状化合物 |
| 1.2.2.1 直线型链状化合物 |
| 1.2.2.2 之字型链状化合物 |
| 1.2.2.3 螺旋型链状化合物 |
| 1.2.2.4 梯型链状化合物 |
| 1.3 二维层状化合物 |
| 1.4 三维网状金属有机膦酸配合物 |
| 1.5 金属有机膦酸配合物的合成方法 |
| 1.5.1 水热与溶剂热合成法 |
| 1.5.2 常规溶液法 |
| 1.5.3 扩散法 |
| 1.5.4 常压沉淀法 |
| 1.6 金属膦酸配合物合成的影响因素 |
| 1.7 本课题的选题目的、意义和主要进展 |
| 1.7.1 本课题的研究目的和意义 |
| 1.7.2 本课题所取得的主要进展 |
| 1.8 实验方法和表征手段 |
| 1.8.1 实验药品 |
| 1.8.2 测试方法 |
| 第二章 二元有机膦酸的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 对苯二甲基二膦酸的合成 |
| 2.3 间苯二甲基二膦酸的合成 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 对苯二甲基二膦酸配合物的合成及表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 对苯二甲基二膦酸配合物的合成 |
| 3.2.1 化合物[Cu_2(H_2O)_2(H_2L_1)_2(bpy)_2]·H_4L_1·4H2O(1)的合成 |
| 3.2.2 化合物[Cu_2(H_2O)_2(H_2L_1)_2(phen)_2]·6H_2O(2)的合成 |
| 3.2.3 化合物[Cu_2(H_2O)_2(H_2L_1)(bpy)_2(H_3L_1)2]·2H_2O(3)的合成 |
| 3.3 晶体数据收集与结构解析 |
| 3.4 化合物1-3的晶体结构分析 |
| 3.4.1 化合物1的晶体结构 |
| 3.4.2 化合物2的晶体结构 |
| 3.4.3 化合物3的晶体结构 |
| 3.5 有机膦酸在化合物1-3中的存在形式 |
| 3.6 化合物1-3的表征 |
| 3.6.1 元素分析(EA) |
| 3.6.2 红外光谱(IR) |
| 3.6.3 热重分析(TGA) |
| 3.7 本章小结 |
| 第四章 间苯二甲基二膦酸配合物的合成及表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 间苯二甲基二膦酸配合物的合成 |
| 4.2.1 化合物[Mn(H_2L_2)(bpy)](4)的合成 |
| 4.2.2 化合物[Co(H_2L_2)(bpy)](5)的合成 |
| 4.2.3 化合物[Zn(H_2L_2)(bpy)](6)的合成 |
| 4.2.4 化合物[Co(H_2L_2)(phen)](7)的合成 |
| 4.2.5 化合物[Cu(H_2L_2)(phen)](8)的合成 |
| 4.2.6 化合物[Cu_2(H_2L_2)_2(bpy')_2]·[Cu_2(H_2L_2)_2(bpy")_2](9)的合成 |
| 4.2.7 化合物[Cu(H_2O)_2(bpy")SO_4](10)的合成 |
| 4.3 晶体数据收集与结构解析 |
| 4.4 化合物4-10的晶体结构分析 |
| 4.4.1 化合物4、5和6的晶体结构 |
| 4.4.2 化合物7的晶体结构 |
| 4.4.3 化合物8的晶体结构 |
| 4.4.4 化合物9的晶体结构 |
| 4.4.5 化合物10的晶体结构 |
| 4.5 化合物4-10的表征 |
| 4.5.1 元素分析(EA) |
| 4.5.2 红外光谱(IR) |
| 4.5.3 热重分析(TGA) |
| 4.6 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（3）金属膦酸配位聚合物的设计合成及性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 引言 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 金属双膦酸盐的发展与现状 |
| 1.2 配位聚合物材料的合成方法 |
| 1.3 论文的选题依据及研究内容 |
| 第二章 基于1-羟亚乙基-1,1-二膦酸(H_5L~1)的金属膦酸配位聚合物(1-4)的合成与表征 |
| 2.1 测试仪器 |
| 2.2 原料与试剂 |
| 2.3 零维膦酸铜[Cu(H_3L)(2,2'-bipy)](1)的合成与表征 |
| 2.4 零维膦酸锌[Cu_2(H_4L)_2(H_3L)(2,2'-bipy)_2](2)的合成与表征 |
| 2.5 零维膦酸铜[Cu(H_4L)_2(2,2'-bipy)]·H_2O(3)的合成与表征 |
| 2.6 零维膦酸铜[Cu(H_3L)(phen)]_2·0.5HOCH_2CH_2OH(4)的合成与表征 |
| 2.7 总结与讨论 |
| 第三章 基于哌嗪双膦酸(H_4L~2)的金属膦酸配位聚合物(5-7)的合成与表征 |
| 3.1 测试仪器 |
| 3.2 原料与试剂 |
| 3.3 二维层膦酸钡[Ba_2(L)(H_2O)_9]·3H_2O(5)的合成与表征 |
| 3.4 零维膦酸镁[Mg_(1.5)(H_2O)_9](L-H_2)·3H_2O(6)的合成与表征 |
| 3.5 三维膦酸均苯三酸超分子2H_3BTC·H_4L·2H_2O(7)的合成与表征 |
| 3.6 小结与讨论 |
| 第三章 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 硕士期间发表论文情况 |
（4）基于手性和外消旋配体的金属有机膦酸化合物的研究（论文提纲范文）
| 本文主要创新点 |
| 目录 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 手性金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.1 从手性配体出发得到手性金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.1.1 链状手性金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.1.2 层状手性金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.1.3 三维手性金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.1.4 其他手性金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.2 从非手性配体出发得到手性金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.2.1 非手性配体合成消旋金属有机膦酸化合物 |
| 1.1.2.2 非手性配体合成手性或对映体过量的金属有机膦酸化合物 |
| 1.2 本论文的工作思路 |
| 参考文献 |
| 第二章 高脯氨酸苯并咪唑膦酸配合物的合成、结构和性质 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 单晶X-射线衍射及结构解析 |
| 2.2.3 化合物的合成 |
| 2.2.3.1 外消旋苯并咪唑高脯氨酸膦酸(pbpH_2)的合成 |
| 2.2.3.2 [Ni(pbp)(H_2O)_2]·3H_2O(1)的合成 |
| 2.2.3.3 [Co(pbp)H_2O)_2]·3H_2O(2)的合成 |
| 2.2.3.4 Cu(pbp)·2H_2O(3)的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 化合物的合成条件探索 |
| 2.3.2 初步表征 |
| 2.3.3 晶体结构描述 |
| 2.3.4 磁性研究 |
| 2.4 总结 |
| 参考文献 |
| 第三章 苯甘氨酸膦酸配合物的合成、结构和性质 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 单晶X-射线衍射及结构解析 |
| 3.2.3 化合物的合成 |
| 3.2.3.1 外消旋苯甘氨酸膦酸(ppaH_3)的合成 |
| 3.2.3.2 Co_3(ppa)_2(4,4'-bpy)_2(H_2O)4·2H_2O(4)的合成 |
| 3.2.3.3 Ni_4(ppaH)_4(4,4'-bpy)_2(H_2O)2·2H_2O(5)的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 化合物的合成条件探索 |
| 3.3.2 初步表征 |
| 3.3.3 晶体结构描述 |
| 3.3.4 磁性研究 |
| 3.4 总结 |
| 参考文献 |
| 第四章 苯乙胺基甲基膦酸稀土配合物的合成、结构及性质研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂和仪器 |
| 4.2.2 化合物的合成 |
| 4.2.2.1 R-[Ho(pempH)_3]·xH_2O(6)的合成 |
| 4.2.2.2 S-[Ho(pempH)_3]·xH_2O(7)的合成 |
| 4.2.2.3 R-[Er(pempH)_3]·xH_2O(8)的合成 |
| 4.2.2.4 S-[Er(pempH)_3]·xH_2O(9)的合成 |
| 4.2.2.5 R-[Ho_3(pempH)_8(pempH_2)Cl]·xH_2O(10)的合成 |
| 4.2.2.6 R-[Er_3(pempH)_8(pempH_2)Cl]·xH_2O(11)的合成 |
| 4.2.3 单晶X-射线衍射及结构解析 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 化合物的合成条件探索 |
| 4.3.2 初步表征 |
| 4.3.3 晶体结构描述 |
| 4.3.4 固体圆二色谱 |
| 4.3.5 磁性研究 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间已发表和待发表的论文 |
| 致谢 |
（5）有机膦酸和叠氮过渡金属配合物的合成、结构及性质研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 过渡金属配合物的研究进展 |
| 1.2.1 一维链状配合物 |
| 1.2.2 二维层状配合物 |
| 1.2.3 三维网状配合物 |
| 1.3 过渡金属配合物的合成方法 |
| 1.3.1 常规溶液法 |
| 1.3.2 扩散法 |
| 1.3.3 微波法 |
| 1.3.4 水热与溶剂热合成法 |
| 1.4 过渡金属配合物的磁性 |
| 1.4.1 物质磁性的来源 |
| 1.4.2 磁性的特性及分类 |
| 1.5 三阶非线性光学性质 |
| 1.5.1 三阶非线性光学理论 |
| 1.5.2 三阶非线性光学系数的测量 |
| 1.6 本论文的目的、意义及内容 |
| 1.6.1 有机膦酸和叠氮配合物的研究目的和意义 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 新型配合物[Co(3-C_5H_4NPO_3)(H_2O)_5]的制备、晶体结构及性质研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 原料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 配体及配合物的合成 |
| 2.2.4 晶体结构测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 配合物的合成与表征 |
| 2.3.2 晶体结构 |
| 2.3.3 三阶非线性光学性质 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 新型配合物[Cu(η~4,μ~4:3-C_5H_4NPO_3)]的制备、晶体结构及性质研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 配体及配合物的合成 |
| 3.2.4 晶体结构测定 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 配合物的合成与表征 |
| 3.3.2 晶体结构 |
| 3.3.3 磁性测试 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 金属叠氮桥联配合物的制备、表征及性质研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验原料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 金属叠氮配合物的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 配合物1的表征与性质测试 |
| 4.3.2 配合物2的表征与性质测试 |
| 4.3.3 其他相关配合物的表征 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间主要研究成果 |
（6）有机膦酸、亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 无机-有机杂化材料概述 |
| 1.1.1 无机-有机杂化材料概念 |
| 1.1.2 无机-有机杂化材料分类与合成途径 |
| 1.1.3 无机-有机杂化材料合成中有机分子的作用 |
| 1.2 无机-有机杂化材料—膦酸、亚磷酸盐微孔化合物的研究进展 |
| 1.2.1 亚磷酸盐微孔化合物 |
| 1.2.2 膦酸盐微孔化合物 |
| 1.2.2.1 简单金属有机膦酸盐化合物 |
| 1.2.2.2 含其他官能团的膦酸盐微孔化合物 |
| 1.3 膦酸、亚磷酸盐微孔化合物的合成方法 |
| 1.3.1 水热与溶剂热合成法 |
| 1.3.2 常规溶液法 |
| 1.3.3 扩散法 |
| 1.3.4 常压沉淀法 |
| 1.4 影响膦酸、亚磷酸盐微孔化合物合成的因素 |
| 1.5 本课题选题目的和意义 |
| 1.6 本课题主要结果 |
| 第二章 实验总述 |
| 2.1 实验原料 |
| 2.2 仪器与测试 |
| 第三章 亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 亚磷酸锌化合物(C_3H_)10)N)_2·[Zn_3(HPO_3)_4](1)的合成与表征 |
| 3.2.1 化合物(1)的合成 |
| 3.2.2 化合物(1)的表征 |
| 3.2.2.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析 |
| 3.2.2.2 化学组成分析 |
| 3.2.2.3 红外光谱分析 |
| 3.2.2.4 热重－差热分析 |
| 3.2.3 化合物(1)的单晶结构解析 |
| 3.2.3.1 晶体结构的测定和晶体学数据 |
| 3.2.3.2 晶体结构描述 |
| 3.3 亚磷酸锌化合物(C_(13)H_(16)N_2)·[Zn_3(HPO_3)_4](2)的合成与表征 |
| 3.3.1 化合物(2)的合成 |
| 3.3.2 化合物(2)的表征 |
| 3.3.2.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析 |
| 3.3.2.2 化学组成分析 |
| 3.3.2.3 红外光谱分析 |
| 3.3.3 化合物(2)的单晶结构解析 |
| 3.3.3.1 晶体结构的测定和晶体学数据 |
| 3.3.3.2 晶体结构描述 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 对苯二甲基二膦酸盐微孔化合物的合成与表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 化合物Ca(H_2O)_3[C_6H_4(CH_2PO_3H)_2](3)的合成与表征 |
| 4.2.1 化合物(3)的合成 |
| 4.2.2 化合物(3)的表征 |
| 4.2.2.1 X-射线粉末衍射(XRD)分析 |
| 4.2.2.2 化学组成分析 |
| 4.2.2.3 红外光谱分析 |
| 4.2.2.4 热重分析 |
| 4.2.3 化合物(3)的单晶结构解析 |
| 4.2.3.1 晶体结构的测定和晶体学数据 |
| 4.2.3.2 晶体结构描述 |
| 4.3 有机膦酸盐化合物(4)、(5)、(6)的合成与表征 |
| 4.3.1 化合物(4)、(5)、(6)的合成 |
| 4.3.1.1 化合物Zn[C_6H_4(CH_2PO_3H)_2](1,10-phen)_2·C_6H_4(CH_2PO_3H_2)_2(4)的合成 |
| 4.3.1.2 化合物Co[C_6H_4(CH_2PO_3H)_2](1,10-phen)_2·C_6H_4(CH_2PO_3H_2)_2(5)的合成 |
| 4.3.1.3 化合物Co[C_6H_4(CH_2PO_3H)_2](2,2′-bipy)_2·C_6H_4(CH_2PO_3H_2)_2(6)的合成 |
| 4.3.2 化合物(4)、(5)、(6)的表征 |
| 4.3.2.1 化学组成分析 |
| 4.3.2.2 红外光谱分析 |
| 4.3.3 化合物(4)、(5)、(6)的单晶结构解析 |
| 4.3.3.1 晶体结构的测定和晶体学数据 |
| 4.3.3.2 晶体结构描述 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 羟基亚乙基二膦酸盐微孔化合物的合成与表征 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 有机膦酸盐化合物(7)、(8)、(9)的合成与表征 |
| 5.2.1 化合物(7)、(8)、(9)的合成 |
| 5.2.1.1 化合物{[Co(HO_3P-C(OH)(CH_3)-PO_3H)_2]·2H_2O}·C_6H_(14)N_2·8H_2O(7)的合成 |
| 5.2.1.2 化合物{[Zn(HO_3P-C(OH)(CH_3)-PO_3H)_2]·2H_2O}·C_6H_(14)N_2·8H_2O(8)的合成 |
| 5.2.1.3 化合物{2[Ni(HO_3P-C(OH)(CH_3)-PO_3H)_2]·4H_2O}·2C_6H_(14)N_2·9H_2O(9)的合成 |
| 5.2.2 化合物(7)、(8)、(9)的表征 |
| 5.2.2.1 化学组成分析 |
| 5.2.2.2 红外光谱分析 |
| 5.2.2.3 热重－差热分析 |
| 5.2.3 化合物(7)、(8)、(9)的单晶结构解析 |
| 5.2.3.1 晶体结构的测定和晶体学数据 |
| 5.2.3.2 晶体结构描述 |
| 5.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术论文目录 |
（7）过渡金属膦酸功能配合物的合成与性质研究（论文提纲范文）
| 目录 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 第一节 功能配合物的研究进展 |
| 第二节 金属膦酸配合物 |
| 第三节 本论文的主要研究工作 |
| 参考文献 |
| 第二章 基于磷酸和亚磷酸配体的金属磷酸配合物 |
| 第一节 由氨基酸诱导的金属磷酸盐配合物 |
| 第二节 由氨基酸诱导的金属亚磷酸盐配合物 |
| 参考文献 |
| 第三章 基于多核锌构筑单元的金属膦酸配合物 |
| 第一节 手性金属膦酸配合物的合成以及性质研究 |
| 第二节 异金属膦酸配合物的合成以及性质研究 |
| 第三节 基于多核簇的零维金属膦酸配合物 |
| 参考文献 |
| 第四章 基于氨基二膦酸配体的金属膦酸配合物 |
| 第一节 基于苯基氨基二磷酸配体的金属膦酸配合物 |
| 第二节 基于吡啶氨基二磷酸配体的金属膦酸配合物 |
| 参考文献 |
| 第五章 含有第二配体的金属膦酸配合物 |
| 第一节 基于膦酸羧酸配体和第二配体的金属膦酸配合物 |
| 第二节 基于膦酸配体诱导的金属配合物 |
| 参考文献 |
| 结论 |
| 测试方法和仪器 |
| 作者简介和攻读博士学位期间论文发表情况 |
| 致谢 |
（8）膦酸、磺酸无机—有机杂化材料的合成、表征及性能研究（论文提纲范文）
| 提要 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 膦酸盐无机-有机杂化材料 |
| 1.2 磺酸盐无机-有机杂化材料 |
| 1.3 金属氯化物无机-有机杂化材料 |
| 1.4 无机-有机杂化材料的合成方法及应用 |
| 1.5 无机-有机杂化材料的展望 |
| 1.6 本课题选题目的、意义与研究结果 |
| 1.7 本文所用测试手段、表征方法及原料 |
| 第二章 膦酸无机-有机杂化材料(1-7)的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.1.1 H_4L_1膦酸盐的发展现状 |
| 2.1.2 H_5L~2膦酸盐的发展现状 |
| 2.1.3 H_4L~3膦酸盐的发展现状 |
| 2.2 H_4L~1膦酸盐的合成与表征 |
| 2.2.1 一维有机膦酸镍(NH_4)_2[Ni(L~1)(H_2O)] (1)的合成与表征 |
| 2.2.2 四核膦酸镍(H_3O)_8[Ni_4O_2(HL~1)_4(H_2O)_2] (2)的合成与表征 |
| 2.2.3 化合物1、2 的总结与讨论 |
| 2.3 H_5L~2膦酸盐的合成与表征 |
| 2.3.1 双核膦酸镍[NH_3(CH_2)_3NH_3](NH_4)_4[Ni(L~2)(H_2O)]_2 (3)的合成与表征 |
| 2.3.2 单核有机膦酸镍(H_3O)_3[Ni(L~2)(H_2O)_2]·4H_2O (4)的合成与表征 |
| 2.3.3 单核膦酸钴(H_3O)[Co(H_2L~2)(H_2O)_2]·2H_2O (5)的合成与表征 |
| 2.3.4 化合物3、4、5 的总结与讨论 |
| 2.4 H_4L~3膦酸盐的合成与表征 |
| 2.4.1 三维膦酸锰[Mn(H_2L~3)]·2(H_2O)_(1/2) (6)的合成与表征 |
| 2.4.2 二维膦酸铅[Pb_2(HL~3)]·(NO_3)·2(H_2O) (7)的合成与表征 |
| 2.4.3 化合物6、7 的总结与讨论 |
| 本章小结 |
| 第三章 磺酸无机-有机杂化材料(8，9)的合成与表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 二维有机磺酸铅[H_3N(CH_2)_3NH_3][Pb_2(SIP)_2]·6H_2O (8)的合成与表征 |
| 3.2.1 化合物8 的合成 |
| 3.2.2 化合物8 的表征 |
| 3.2.3 化合物8 的晶体结构测定和晶体学数据 |
| 3.2.4 化合物8 的结构分析 |
| 3.2.5 化合物8 的DTA-TGA研究 |
| 3.2.6 化合物8 的荧光性质研究 |
| 3.3 一维有机磺酸镉[Cd(HSIP)(PIP)(H_2O)_2] (9)的合成与表征 |
| 3.3.1 化合物9 的合成 |
| 3.3.2 化合物9 的表征 |
| 3.3.3 化合物9 的晶体结构测定和晶体学数据 |
| 3.3.4 化合物9 的结构分析 |
| 3.3.5 化合物9 的DTA-TGA研究 |
| 3.3.6 化合物9 的荧光性质 |
| 本章小结 |
| 第四章 无机-有机杂化金属氯化物（10, 11, 12）合成与表征 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 一维有机氯化镉{CdCl_3[(CH_3)_3NH]} (10)的合成与表征 |
| 4.2.1 化合物10 的合成 |
| 4.2.2 化合物10 的表征 |
| 4.2.3 化合物10 的晶体结构测定和晶体学数据 |
| 4.2.4 化合物10 的结构分析 |
| 4.2.5 化合物10 的DTA-TGA研究 |
| 4.2.6 化合物10 的荧光研究 |
| 4.3 三维有机氯化物[MCl_2(C_4N_2H_8)] (11，12)的合成与表征M= Ni~(II)、Cd~(II) |
| 4.3.1 合成 |
| 4.3.2 化合物的表征 |
| 4.3.3 晶体结构测定和晶体学数据 |
| 4.3.4 化合物11 的结构分析 |
| 4.3.5 化合物11、12 的DTA-TGA研究 |
| 4.3.6 化合物11 的磁性研究 |
| 4.3.7 化合物11 的荧光性质 |
| 4.3.8 化合物12 的吸附研究 |
| 4.3.9 化合物10、11、12 的总结与讨论 |
| 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简历 |
| 攻读博士学位期间发表的论文 |
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 附录 |
（9）官能团化金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 金属膦酸盐配位聚合物概述 |
| 1.2 直接反应法合成金属膦酸盐配位聚合物 |
| 1.3 引入模板剂法合成金属膦酸盐配位聚合物 |
| 1.4 引入第二配体法合成金属膦酸盐配位聚合物 |
| 1.5 课题的提出 |
| 第二章 实验总述 |
| 2.1 原料与试剂 |
| 2.2 仪器与测试 |
| 2.3 化合物的合成方法 |
| 第三章 N-吗啉亚甲基膦酸金属配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究 |
| 3.1 层状 Zn_2Cl[O_3PCH_2N(CH_2CH_2)_2O][O_3PCH_2NH(CH_2CH_2)_2O]的合成、结构和性质研究 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.2 层状Pb_2Cl_3[O_3PCH_2NH(CH_2CH_2)_2O]·2.5H_2O 的合成、结构和性质研究 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.3 层状[La{O_3PCH_2NH(CH_2CH_2)_2O}(C_20_4)]·H_2O 的合成、结构和性质研究 |
| 3.3.1 实验部分 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.4 三维骨架[Y_2{HO_3PCH_2NH(CH_2CH_2)_2O}(C_20_4)_3(H_2O)_3]·H_2O 的合成、结构和性质研究 |
| 3.4.1 实验部分 |
| 3.4.2 结果与讨论 |
| 3.5 稀土膦酸盐[Ln_3{O_3PCH_2NH(CH_2CH_2)_2O}(C_2O_4)_4(H_2O)_4]·2H_2O(Ln=Ce, Pr, Nd, Sm)的合成、结构和性质研究 |
| 3.5.1 实验部分 |
| 3.5.2 结果与讨论 |
| 3.6 稀土膦酸盐[Ln_2{HO_3PCH_2NH(CH_2CH_2)_2O}(C_2O_4)_3(H_2O)_3]·H_2O(Ln=Eu, Gd, Tb, Dy)的合成、结构及性质研究 |
| 3.6.1 实验部分 |
| 3.6.2 结果与讨论 |
| 第四章 1–羟基亚乙基二膦酸金属配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究 |
| 4.1 一维链状稀土膦酸盐[NH_3(CH_2)_4NH_3]Ln[hedpH][hedpH_2] (Ln=Sm,Gd, Dy)的合成、结构和性质研究 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.2 层状[NH_3CH_2CH_2NH_3][Zn_3(hedp)_2(H_2O)]·H_2O 的合成、结构和性质研究 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 层状[NH_3CH_2CH(CH_3)NH_3][Zn_3(hedp)_2(H_2O)]·3H_2O 的合成、结构和性质研究 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 三维开放骨架[Cu_2{CH_3C(OH)(PO_3)_2}(H_2O)_2]·0.5H_2O 的合成、结构和性质研究 |
| 4.4.1 实验部分 |
| 4.4.2 结果与讨论 |
| 第五章 N–(二乙醇胺)亚甲基膦酸镉配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 第六章 N, N–丁胺二(亚甲基膦酸)锰配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 研究生期间发表论文 |
| 致谢 |
（10）胺基二膦酸类金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征及性质研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 金属膦酸盐配位聚合物概述 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 一维链状结构金属膦酸盐配位聚合物 |
| 1.2.2 二维层状结构金属膦酸盐配位聚合物 |
| 1.2.3 三维空旷骨架结构金属膦酸盐配位聚合物 |
| 1.3 课题的提出 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 原料与试剂 |
| 2.2 仪器与测试 |
| 2.2.1 元素含量的测定 |
| 2.2.2 红外光谱分析(IR) |
| 2.2.3 热重与差热分析(TG─DTA) |
| 2.2.4 X-射线单晶衍射结构分析 |
| 2.2.5 X-射线粉末衍射结构分析 |
| 2.3 化合物的合成方法 |
| 第三章 N, N–二（亚甲基膦酸）丙胺金属膦酸盐配位聚合物 |
| 3.1 二维层状Zn[(HO_3PCH_2)(O_3PCH_2)NHC_3H_7]的合成、晶体结构及性质研究 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 结果与讨论 |
| 3.2 层状Cd_2[(O_3PCH_2)_2NC_3H_7] 的合成、晶体结构及性质研究 |
| 3.2.1 实验部分 |
| 3.2.2 结果与讨论 |
| 3.3 层状Cd_(3.5)[(O_3PCH_2)_2NC_3H_7][(O_3PCH_2)(HO_3PCH_2)NC_3H_7]的合成、晶体结构及性质研究 |
| 3.3.1 实验部分 |
| 3.3.2 结果与讨论 |
| 3.4 层状Mn_2[((O_3PCH_2)_2NHC_3H_7)(H_2O)F]·H_2O 的合成、晶体结构及性质研究 |
| 3.4.1 实验部分 |
| 3.4.2 结果与讨论 |
| 第四章 N, N–二（亚甲基膦酸）环己胺金属膦酸盐配位聚合物 |
| 4.1 三维空旷骨架 Zn_6[(O_3PCH_2)_2NHC_6H_(11)]_4·6H_2O 的合成、结构表征及性质研究 |
| 4.1.1 实验部分 |
| 4.1.2 结果与讨论 |
| 4.2 二维层状 MN_2[((O_3PCH_2)_2NHC_6H_(11))(H_2O)F]·H_2O 的合成、结构表征及性质研究 |
| 4.2.1 实验部分 |
| 4.2.2 结果与讨论 |
| 4.3 层状Cd_(2.5)[((O_3PCH_2)_2NC_6H_(11))(H_2O)_2F]·H_2O 的水热合成、结构表征及性质研究 |
| 4.3.1 实验部分 |
| 4.3.2 结果与讨论 |
| 4.4 层状Pb_2[(O_3PCH_2)_2NC_6H_(11)]·H_2O 的合成、结构及性质研究 |
| 4.4.1 实验部分 |
| 4.4.2 结果与讨论 |
| 4.5 层状Sn_3O[(O_3PCH_2)_2NC_6H_(11)]的合成及结构研究 |
| 4.5.1 实验部分 |
| 4.5.2 结果与讨论 |
| 4.6 层状La[((O_3PCH_2)(HO_3PCH_2)NHC_6H_(11))Cl] 的水热合成、结构表征及性质研究 |
| 4.6.1 实验部分 |
| 4.6.2 结果与讨论 |
| 4.7 层状稀土膦酸盐Ln[((O_3PCH_2)_2NHC_6H_(11))(H_20)]·H_2O (Ln=La, Ce, Pr, Nd,5m)的合成、结构及性质研究 |
| 4.7.1 实验部分 |
| 4.7.2 结果与讨论 |
| 第五章 N, N–二(亚甲基膦酸)–3–吡啶甲胺金属膦酸盐配位聚合物 |
| 5.1 层状Mn_2[((O_3PCH_2)_2NHCH_2C_5H_4N)(H_2O)F]·H_2O 的合成、结构表征及性质研究 |
| 5.1.1 实验部分 |
| 5.1.2 结果与讨论 |
| 5.2 三维网状 Ln_2[((HO_3PCH_2)_2NHCH_2C_5H_4NH)(C_2O_4)_3(H_2O)]·3H_2O (Ln=La,Ce, Pr, Nd, Sm)的合成、晶体结构及性质研究 |
| 5.2.1 实验部分 |
| 5.2.2 结果与讨论 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 研究生期间发表论文 |
| 致谢 |
四、三维开放骨架结构混配型铜羟亚乙基二膦酸化合物的合成、结构和磁性研究（论文参考文献）
- [1]混配型金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征及性能研究[D]. 苏玉明. 辽宁师范大学, 2018(06)
- [2]二元有机膦酸有机—无机杂化材料的合成及表征[D]. 刘蒙. 青岛科技大学, 2013(03)
- [3]金属膦酸配位聚合物的设计合成及性能研究[D]. 杨晓静. 东北师范大学, 2013(03)
- [4]基于手性和外消旋配体的金属有机膦酸化合物的研究[D]. 朱慧. 南京大学, 2013(07)
- [5]有机膦酸和叠氮过渡金属配合物的合成、结构及性质研究[D]. 何雪琴. 中南大学, 2011(04)
- [6]有机膦酸、亚磷酸盐微孔化合物的合成与表征[D]. 罗燕玲. 青岛科技大学, 2010(05)
- [7]过渡金属膦酸功能配合物的合成与性质研究[D]. 刘海洋. 南开大学, 2009(07)
- [8]膦酸、磺酸无机—有机杂化材料的合成、表征及性能研究[D]. 马奎蓉. 吉林大学, 2008(11)
- [9]官能团化金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征和性质研究[D]. 陈辉. 辽宁师范大学, 2008(10)
- [10]胺基二膦酸类金属膦酸盐配位聚合物的设计合成、结构表征及性质研究[D]. 孟蕾. 辽宁师范大学, 2008(09)