一、对氯甲苯的合成与分离工艺评述（论文文献综述）
解东[1]（2016）在《管式反应器合成苯硫酚类化合物的工艺研究》文中认为苯硫酚类化合物是重要的精细化工产品,在医药中间体、农药、染料、高分子材料等领域均有广泛应用。本文在管式反应器中以卤代苯和硫化氢为原料,高温气相反应合成苯硫酚类化合物,考察了反应温度、物料摩尔比、停留时间、反应器结构等因素对合成苯硫酚的影响,并通过IR和1HNMR等检测仪器对产物结构进行表征。除此之外,课题还对某活泼H供体RH进行了研究。结果表明,氯苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数：反应温度600℃,n（H2S）:n（PhCl）=2.5:1,停留时间45s,此时苯硫酚的产率为50.31%；溴苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数为反应温度580℃,n（H2S）:n（PhBr）=2:1,停留时间40s,此时苯硫酚的产率为62.39%；对氯甲苯和硫化氢高温气相反应的最优工艺参数为反应温度640℃, n （H2S）:n （C7H7C1）=3:1,停留时间55s,对甲苯硫酚的产率为65.63%。此外,某活泼氢供体RH在选择性提高气相反应苯硫酚类化合物产率的同时减少副产物硫醚的生成。其中,氯苯和硫化氢反应中RH的最佳加入量为15mo1%,苯硫酚的产率提高到60.83%；对氯甲苯和硫化氢反应中RH的最佳加入量为20mo1%,对甲苯硫酚的产率提高到78.82%。另外,通过实验和模拟相结合的方法考察了管式反应器结构对反应的影响,运用ANSYS软件从理论角度模拟分析管式反应器内流场特征。结果表明,通过优化反应器结构改善物料在反应器内的扩散和混合过程可以提高反应速率和产品收率,为今后工业化生产中管式反应器优化设计提供了参考依据。
蒋长宏,秦金平,刘佳娣,乔旭[2]（2012）在《氯甲苯同分异构体专用毛细管色谱柱的研制及应用》文中提出针对氯甲苯异构体体系,自制了有机皂土-34、M103液晶、全甲基-β-环糊精、2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱。其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精对氯甲苯异构体的分离最好。对2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管色谱柱的制备和分析条件进行了优化,研制出适合分离分析氯甲苯异构体的专用毛细管色谱柱。色谱柱为0.25 mm×30 m×0.5μm,其中2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精占XE-60固定液的比例为25%,载气（N2）最佳线速度为14 cm/s,汽化和检测温度为200℃,柱温为125℃,分流比为200∶1,FID检测。
马永平[3]（2012）在《几种介孔材料催化氧化合成部分医药中间体》文中指出本论文通过水热合成法,以不同模板合成了的掺杂过渡金属的介孔材料,并以这些材料为催化剂,采用环境友好的“绿色化学”方法催化氧化合成几种重要医药中间体。通过选择合适的催化剂和反应条件,获得较高的底物转化率和目标产物选择性。研究内容包括以下几点：1.以橡胶乳液（RL）和山药乳液（DL）为模板合成了掺杂钴离子的介孔氧化铝材料Co/MAl2O3/RL和Co/MAl2O3/DL;橡胶乳液模板制备了掺杂钴离子的介孔硅材料Co-SiO2/RL;大葱皮、蒜皮、西红柿皮等植物皮为模板制备了掺杂钴的介孔氧化钛材料Co-Ti-BO（大葱皮）、Co-Ti-GB （蒜皮）和Co-Ti-TT（西红柿皮）；以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为化学模板合成了掺杂过渡金属离子M（Fe、Co、Ni、V、Ce、Cu、La、Zr、Cr等）的M/MCM-41;以表面活性剂十二胺（DDA）制备了掺杂过渡金属离子M（M=V、Mn、Fe、Co、Cu、Zn）及双金属离子钴和M（M=Fe、V、Mo、La、Ni、Mn）共同掺杂的且具有纯锐钛矿晶型的介孔二氧化钛M/TiO2和Co/M/MTiO2（M=Fe、V、Mo、La、Ni、Mn）;以CTAB为模板制备了Co掺杂的多钛少硅介孔材料Co-TiO2-SiO2;运用现代分析手段X-射线衍射、氮气吸附、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、紫外-可见光谱等对上述材料进行表征。结果表明,CO/MAl2O3/RL、CO/MAl2O3/DL、Co-SiO2/RL、Co-Ti-BO、Co-Ti-GB、 Co-Ti-TT、Co-Ti-GP、M/MCM-41、V/TiO2、Co/M/MTiO2和Co-TiO2-SiO2均具有较高的表面积和较大的孔容,属介孔材料范畴,并且所掺杂的过渡金属离子均高度分散在介孔骨架上。2.通过研究橡胶乳液为模板制备的掺杂钴离子的介孔氧化铝材料Co/MA12O3/RL催化氧化四氢萘和溴代甲苯,山药乳液为模板制备的掺杂钴离子的介孔氧化铝材料Co/MA12O3/DL以及橡胶乳液为模板制备的掺杂钻离子的介孔硅材料Co/SiO2/RL催化氧化溴代甲苯。发现在最佳催化条件下,用Co/MA12O3/RL催化氧化四氢萘时,四氢萘的转化率达80.3%,四氢萘酮的选择性达74.5%；催化氧化间溴甲苯时,间溴甲苯的转化率达95.9%,间溴苯甲酸的选择性达95.6%；Co/MA12O3/DL做催化剂时,对溴甲苯的转化率达95.2%,对溴苯甲酸的选择性达85.8%; Co/SiO2/RL做催化剂,间溴甲苯的转化率达82.7%,间溴苯甲酸的选择性达80.5%。研究表明,以橡胶乳液为模板合成的介孔材料催化氧化溴代甲苯,催化氧化间溴甲苯的效果最好。3.通过研究植物皮为模板制备的掺杂钴的介孔二氧化钛材料催化氧化四氢萘,探讨了不同催化条件对Co-Ti-BO催化氧化四氢萘的影响。在最佳催化条件下,四氢萘的转化率达66.3%,四氢萘酮的选择性达65.1%。相较于化学模板十二胺合成的掺杂钴的介孔氧化钛（Co/MTiO2）而言,催化效果有所提高。4.通过研究不同金属离子Fe、Co、Ni、V、Ce、Cu、La、Zr、Cr掺杂MCM-41催化氧化四氢萘合成四氢萘酮的反应,探讨了不同催化条件对Co/MCM-41和V/MCM-41催化氧化四氢萘以及Co/MCM-41催化氧化邻溴甲苯的影响。在最佳催化条件下,以Co/MCM-41为催化剂催化氧化四氢萘时,底物转化率为94.7%,四氢萘酮的选择性为70.3%；催化氧化邻溴甲苯时,底物转化率为96.2%,邻溴苯甲酸的选择性为86.6%；V/MCM-41做催化剂催化氧化四氢萘,底物转化率为89.9%,四氢萘酮的选择性为72.5%。5.通过研究不同催化条件下Co掺杂的多钛少硅介孔材料Co-TiO2-SiO2催化氧化四氢萘,在最佳催化条件下,底物转化率可达97.6%,四氢萘酮的选择性为75.5%。探讨钛硅不同摩尔比（0.4，0.5，0.6）对催化性能的影响,钛硅比例为0.6时催化性能最佳。6.通过研究不同催化条件对不同金属离子V、Mn、Fe、Co、Cu、Zn掺杂及钴与M（M=Fe、V、Mo、La、Ni、Mn）组合成双金属离子共同掺杂的介孔二氧化钛M/MTiO2和Co/M/MTiO2催化氧化四氢萘合成四氢萘酮,以及催化氧化溴代甲苯合成溴代苯甲酸的影响。在最佳催化条件下,V/MTiO2做催化剂催化氧化四氢萘,底物转化率为92.5%,四氢萘酮的选择性为58.0%；Co/Mn/MTiO2做催化剂催化氧化四氢萘,底物转化率为58.0%,四氢萘酮的选择性为81.9%；Co/Ni/MTiO2做催化剂催化氧化对溴甲苯,底物转化率为97.3%,对溴苯甲酸的选择性为93.1%；Co/Fe/MTiO2做催化剂催化氧化邻溴甲苯,底物转化率为97.5%,邻溴苯甲酸的选择性为85.6%。研究表明,双金属催化氧化溴代甲苯时,Co/Ni/MTiO2催化氧化对溴甲苯的催化效果最好。
侯德顺,钟红梅[4]（2010）在《氯甲苯异构体的制备及应用》文中提出综述了氯甲苯异构体的制备及应用,重点介绍了目前氯甲苯生产发展中的"瓶颈"——混合氯甲苯的分离。随着技术进步和高效吸附剂的不断开发,高效、节能、产品质量好、无污染的分子筛吸附分离法将成为氯甲苯分离技术的主要发展方向。
黄文涛[5]（2009）在《甲苯定向氯化及邻氯甲苯异构化研究》文中研究表明工业上利用甲苯氯化生产对氯甲苯时,会生成大量的副产品邻氯甲苯,邻氯甲苯用途不如对氯甲苯广泛,价值也不如对氯甲苯高。为了提高甲苯环氯化反应中对氯的选择性,可以通过加入助催化剂的方法来调节邻、对位产物比例。另外,邻氯甲苯也可以通过异构化反应生产价值高的对氯甲苯和间氯甲苯。本课题旨在通过使用助催化剂提高甲苯氯化过程中对位的选择性和邻氯甲苯的异构制造对氯甲苯和间氯甲苯的途径来解决邻氯甲苯的过剩问题。合成了三种苯并硫氮杂卓化合物2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-酮、2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-硫代酮、2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺作为甲苯环氯化过程中定向氯化助催化剂,在与Lewis酸SbCl3的共同作用下,研究其定向氯化合成对位产物的助催化性能。选取定向催化性能较好的2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺为助催化剂,考察了其用量及反应温度对对氯甲苯选择性的影响,结果表明:三种助催化剂中,2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺助催化效果最佳,p/o比提高至1.29,并根据氯化反应机理讨论了2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺为助催化剂提高对位选择性的原因。以金属离子（Ag、Zr、Pd、Au）改性的ZSM-5为催化剂,对邻氯甲苯异构生成间氯甲苯和邻氯甲苯的反应进行了研究。实验结果表明,以Ag改性的ZSM-5催化剂对该反应表现出较高的活性、选择性和稳定性。以AgZSM-5为催化剂,以氢气作为载气,在常压气相条件下考察了温度、进料速度、载气流量对邻氯甲苯异构化反应的转化率和产物分布的影响并考察了AgZSM-5催化剂的使用寿命。利用XRD、TG和TEM等手段对催化剂进行了表征,结果表明:ZSM-5分子筛为非纳米分子筛,粒径约0.45μm,改性后ZSM-5附载了金属离子,其催化性能降低可能是由于催化剂表面结焦和附载的重金属离子减少的原因。
喻红梅[6]（2005）在《同分异构体专用毛细管柱的研制及应用》文中指出同分异构体化学品在医药、农药、化工等领域中应用广泛，研究异构体的分析方法对于生产监控和产品质量检测具有重要意义。异构体的主要特点是结构相似、沸点相近，有的沸点相差甚至不超过1℃，采用常规的色谱柱难以分离，这给气相色谱分析带来了不便，因此有必要针对不同的同分异构体体系，研究专用的毛细管色谱柱。 本课题合成了三种环糊精衍生物：全甲基—β—环糊精；2，3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精；2，3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精，并对其进行了表征。 采用静态法和动态法将固定相涂渍在弹性石英毛细管柱上，制备了全甲基—β—环糊精色谱柱（10％，20％，40％）、2，3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱、2，3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱（静态法，动态法）、有机皂土Bentone-34（SE-54，OV-1）、PEG—20M等色谱柱。考察了它们的柱性能，采用McReynolds常数评价了毛细管色谱柱的极性，结果表明环糊精类毛细管柱属于中等极性色谱柱。 考察了稀释剂种类和比例对色谱分离性能的影响。结果表明固定相中全甲基—β—环糊精比例在10％～20％时，色谱柱成膜性能、分离性能、热稳定性能较好。并考察了柱温对色谱分离性能的影响，结果表明柱温对出峰顺序有很大的影响。 对于酚类、卤代甲苯、氯苯甲醛、二氯苯、二甲苯等同分异构体体系，考察了在不同毛细管色谱柱上的分离性能。结果表明甲酚和二甲酚体系在全甲基—β—环糊精色谱柱上分离效果最好，2，3—二—0—苄基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱分离效果稍差，虽然对间、对甲酚有分离效果，但是不能基线分离。所有的自制环糊精色谱柱都能分离氯苯甲醛异构体和二氯苯异构体体系。另外，PEG-20M毛细管柱对二氯苯异构体有特殊选择性，而且最为经济。氯甲苯、溴甲苯等卤代甲苯异构体在2，3—二—0—乙酰基—6—0—叔丁基二甲基硅烷基—β—环糊精色谱柱上有很好的分离效果。有机皂土毛细管色谱柱能够很
张培毅[7]（2005）在《氯甲苯合成技术进展与应用》文中研究说明介绍了氯甲苯国内外生产现状、市场需求及发展趋势,重点介绍其合成技术进展与衍生物的应用,分析现状并提出发展建议。
吕咏梅,安立杰[8]（2005）在《氯甲苯合成技术进展与应用》文中提出分析了国内外氯甲苯生产现状、市场需求及发展趋势,重点介绍其合成技术、产品分离技术的进展情况和衍生物的应用。
兰丽娟[9]（2005）在《邻、对氯苯甲酸联产新工艺研究》文中研究指明邻、对氯苯甲酸是染料、农药、医药等领域重要的有机合成中间体,用途广泛。 本文综述了邻、对氯苯甲酸的生产工艺和研究状况。目前国内外邻、对氯苯甲酸的合成分别以邻、对氯甲苯为原料,由于邻、对氯甲苯是通过甲苯环上氯化同时生成的,而两者的沸点相差很小（邻、对氯甲苯的沸点分别为159℃和162℃）,通过精馏进行分离能耗很大。如果能用混合氯甲苯直接进行氧化反应生成氯苯甲酸的混合物,再利用离解结晶的方法来进行分离,这样将难分离的原料氯甲苯转化成容易分离的产品氯苯甲酸,可以大大降低能耗。为此作者提出了原料混合氧化—产物分离联合新工艺,该工艺需要解决原料邻、对氯甲苯混合氧化和氧化产物邻、对氯苯甲酸分离两大关键技术,本文分别对这两步工艺进行了系统的研究,获得了该实验条件下的最优工艺参数。 本文在研究氯甲苯混合氧化合成氯苯甲酸工艺时,采用氧气液相催化氧化法,反应压力为常压。原料邻、对氯甲苯按照甲苯环上氯化产物的比例配制,反应器采用带搅拌的釜式反应器。通过催化剂筛选,选择油溶性的环烷酸钴作为主催化剂,四溴乙烷作为助催化剂,未使用醋酸等作为溶剂,既提高了设备利用率,又降低了对设备防腐的要求。在此基础上,考察了催化剂配比及用量、反应温度、氧气流量等因素对氯苯甲酸收率的影响。 实验结果表明,环烷酸钴和四溴乙烷之间存在一个最佳用量和配比,适宜的环烷酸钴用量为0.5克/100克原料,四溴乙烷用量为0.107克/100克原料。反应温度在120℃～150℃范围内,氯苯甲酸收率随温度的升高而提高,但160℃时催化剂失活严重,氯苯甲酸收率急剧下降,适宜的反应温度为150℃。氧气流量增大,氯苯甲酸收率提高,但气量过高,夹带出反应釜的物料增加,在本实验条件下,适宜的氧气流量为9.65mL/s。 实验还考察了氯代苯甲酸收率与反应时间之间的关系。反应8h以内,氯代苯甲酸收率随反应时间增加而增加,超过8h以后,对氯苯甲酸晶体在反应液中大量析出,反应停止。根据反应特点,确定了适宜的反应时间为4h,反应4h后的母液进行循环利用。母液循环反应三次,每一次氯代苯甲酸收率与用新鲜原料
陆健美[10]（2004）在《对氯甲苯的合成与分离工艺评述》文中研究说明介绍了国内外对氯甲苯的合成与分离工艺。
二、对氯甲苯的合成与分离工艺评述（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、对氯甲苯的合成与分离工艺评述（论文提纲范文）
（1）管式反应器合成苯硫酚类化合物的工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 1. 文献综述 |
| 1.1 苯硫酚类化合物的性质 |
| 1.2 苯硫酚类化合物的应用 |
| 1.2.1 医药中间体的应用 |
| 1.2.2 农药领域的应用 |
| 1.2.3 染料中间体的应用 |
| 1.2.4 高分子材料的应用 |
| 1.3 巯基化合物的合成方法 |
| 1.3.1 硫醇的合成方法 |
| 1.3.2 硫酚的合成路线 |
| 1.4 国内外生产和研发现状 |
| 1.5 管式反应器的应用 |
| 1.5.1 环保领域的应用 |
| 1.5.2 冶金工业的应用 |
| 1.5.3 化肥工业的应用 |
| 1.5.4 有机合成的应用 |
| 1.6 课题研究目的 |
| 1.7 课题研究方案 |
| 2. 实验部分 |
| 2.1 主要原料及试剂 |
| 2.2 实验仪器 |
| 2.3 装置流程图 |
| 2.4 实验步骤 |
| 2.5 分析方法的确定 |
| 2.5.1 标准曲线的绘制 |
| 2.5.2 气相分析方法 |
| 2.6 化合物的表征 |
| 3. 结果与讨论 |
| 3.1 反应机理 |
| 3.2 氯苯法合成苯硫酚的影响因素 |
| 3.2.1 温度对反应的影响 |
| 3.2.2 反应物配比反应的影响 |
| 3.2.3 停留时间对反应的影响 |
| 3.3 溴苯法合成苯硫酚的影响因素 |
| 3.3.1 温度对反应的影响 |
| 3.3.2 物料配比对反应的影响 |
| 3.3.3 停留时间比反应的影响 |
| 3.4 合成对甲苯硫酚的影响因素 |
| 3.4.1 温度对反应的影响 |
| 3.4.2 物料配比对反应的影响 |
| 3.4.3 停留时间比对反应的影响 |
| 3.5 卤代苯取代基对反应的影响 |
| 3.6 含活泼氢化合物对反应的影响 |
| 3.7 结构表征 |
| 3.7.1 苯硫酚结构表征 |
| 3.7.2 对甲苯硫酚结构表征 |
| 3.8 本章小结 |
| 4. 管式反应器流场特性研究 |
| 4.1 计算流体力学简介 |
| 4.2 流体分析的应用领域 |
| 4.3 CFD模拟基本思想 |
| 4.4 CFD软件介绍 |
| 4.5 实验法 |
| 4.6 流场模拟 |
| 4.6.1 导入几何模型 |
| 4.6.2 边界条件的设定及求解 |
| 4.6.3 结果讨论 |
| 4.7 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
（3）几种介孔材料催化氧化合成部分医药中间体（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 医药中间体发展现状 |
| 1.2 医药中间体的绿色催化合成 |
| 1.2.1 物理方法的介入 |
| 1.2.2 采用环境友好的反应介质 |
| 1.2.3 采用催化剂 |
| 1.3 介孔材料研究概况及在催化氧化中的应用 |
| 1.3.1 介孔材料简介 |
| 1.3.2 介孔材料的主要特征 |
| 1.3.3 介子材料的分类 |
| 1.3.4 介孔材料的合成方法 |
| 1.3.5 不同模板剂合成的介孔材料 |
| 1.3.6 各种模板合成介孔材料的形成机理 |
| 1.4 介孔材料的表征技术 |
| 1.5 介孔材料的改性 |
| 1.5.1 介孔孔道内表面组装复合 |
| 1.5.2 介孔孔道内表面组装复合方法 |
| 1.6 介孔材料的催化应用 |
| 1.7 氧化剂的发展概况 |
| 1.8 本论文所研究的儿种医药中间体 |
| 1.8.1 四氢萘酮的合成和应用 |
| 1.8.2 溴代苯甲酸的合成及应用 |
| 1.8.3 对氯苯甲酸的合成及应用 |
| 1.8.4 对硝基苯甲酸的合成及应用 |
| 1.9 本论文的研究目的、意义及研究内容 |
| 1.9.1 本论文的研究目的和意义 |
| 1.9.2 本论文的研究内容 |
| 第二章 几种介孔材料的制备及表征 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验材料 |
| 2.1.2 主要仪器设备 |
| 2.1.3 几种介孔材料的制备 |
| 2.1.4 催化剂的表征 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 生物模板合成的介孔材料催化剂的表征 |
| 2.2.2 化学模板合成的金属离子掺杂的介孔 MCM-41催化剂的表征 |
| 2.2.3 化学模板合成的介孔Co-TiO_2-SiO_2的表征 |
| 2.2.4 过渡金属离子掺杂的介孔TiO_2催化剂的表征 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 四氢萘的催化氧化 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 主要材料、试剂 |
| 3.1.2 主要实验仪器及装置 |
| 3.1.3. 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 生物模板合成的介孔材料催化氧化四氢萘 |
| 3.2.2 金属掺杂介孔 MCM-41催化剂催化氧化四氢萘 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 溴代甲苯的催化氧化 |
| 4.1 溴代甲苯的催化氧化实验 |
| 4.2 催化剂的循环利用率测定实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 双金属掺杂的介孔二氧化钛催化剂催化氧化溴代甲苯 |
| 4.3.2 Co/MCM-41催化氧化溴代甲苯的研究 |
| 4.3.3 生物模板合成的钴掺杂的介孔材料催化氧化溴代甲苯 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 对氯甲苯和硝基甲苯的催化氧化 |
| 5.1 对氯甲苯和对硝基甲苯的催化氧化实验 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 第六章 结论 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 本论文的创新点 |
| 6.3 展望 |
| 参考文献 |
| 博士期间发表论文及参加科研情况 |
| 致谢 |
| 附录 气质联用检测的部分谱图 |
（4）氯甲苯异构体的制备及应用（论文提纲范文）
| 1 氯甲苯异构体的制备 |
| 1.1 对氯甲苯 |
| 1.1.1 Fe C13氯化法 |
| 1.1.2 氯气直接氯化法 |
| 1.2 间氯甲苯 |
| 1.3 邻氯甲苯 |
| 2 氯甲苯的分离 |
| 2.1 磺化分离法 |
| 2.2 精馏分离法 |
| 2.3 精馏-结晶联合法 |
| 2.4 分子筛吸附分离法 |
| 3 氯甲苯的应用 |
| 4 结束语 |
（5）甲苯定向氯化及邻氯甲苯异构化研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 甲苯、氯甲苯概述 |
| 1.1.1 甲苯的性质、用途 |
| 1.1.2 氯甲苯的性质、用途 |
| 1.1.3 氯甲苯的生产工艺简述 |
| 1.2 甲苯的定向氯化 |
| 1.2.1 苯并硫氮杂卓化合物概述 |
| 1.2.2 苯并硫氮杂卓化合物合成 |
| 1.2.3 甲苯的定向氯化 |
| 1.3 邻氯甲苯的异构化 |
| 1.3.1 择形催化 |
| 1.3.2 ZSM-5分子筛概述 |
| 1.3.3 ZSM-5分子筛合成 |
| 1.3.4 ZSM-5分子筛改性 |
| 1.3.5 邻氯甲苯的异构化 |
| 1.4 本课题研究的目的和意义 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 甲苯定向氯化实验 |
| 2.1.1 主要仪器与试剂 |
| 2.1.2 实验装置 |
| 2.1.3 助催化剂的合成 |
| 2.1.3.1 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-酮(Ⅰ)的合成 |
| 2.1.3.2 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-硫代酮(Ⅱ)的合成 |
| 2.1.3.3 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺(Ⅲ)的合成 |
| 2.1.4 甲苯定向氯化实验方法 |
| 2.1.5 分析条件 |
| 2.1.5.1 助催化剂熔点测定 |
| 2.1.5.2 氢谱核磁共振 |
| 2.1.5.3 元素分析 |
| 2.1.5.4 氯化产物气相色谱分析 |
| 2.1.6 数据处理方法 |
| 2.2 邻氯甲苯异构化实验 |
| 2.2.1 主要仪器与试剂 |
| 2.2.2 实验装置 |
| 2.2.3 催化剂的制备 |
| 2.2.3.1 HZSM-5的制备 |
| 2.2.3.2 Ag-ZSM-5、Zr-ZSM-5的制备 |
| 2.2.3.3 Pd-ZSM-5、Au-ZSM-5的制备 |
| 2.2.4 邻氯甲苯异构化实验方法 |
| 2.2.5 分析条件 |
| 2.2.5.1 XRD晶相分析 |
| 2.2.5.2 NH_3-TPD酸度分析 |
| 2.2.5.3 TG-DTA热重分析 |
| 2.2.5.4 TEM透射电镜分析 |
| 2.2.5.5 异构化产物色谱条件 |
| 2.2.6 数据处理方法 |
| 第三章 助催化剂合成及甲苯定向氯化 |
| 3.1 助催化剂的表征 |
| 3.1.1 助催化剂的熔点 |
| 3.1.2 助催化剂的~1HNMR表征 |
| 3.1.2.1 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-酮(Ⅰ) |
| 3.1.2.2 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-硫代酮(Ⅱ) |
| 3.1.2.3 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺(Ⅲ) |
| 3.1.3 助催化剂的元素分析 |
| 3.1.3.1 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-酮(Ⅰ)元素分析 |
| 3.1.3.2 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-5H-4-硫代酮(Ⅱ)元素分析 |
| 3.1.2.3 2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓-4-羟胺(Ⅲ)元素分析 |
| 3.1.4 表征小结 |
| 3.2 定向氯化实验分析 |
| 3.2.1 助催化剂种类的影响 |
| 3.2.2 反应温度对定向氯化反应影响 |
| 3.2.3 助催化剂用量的影响 |
| 3.2.4 氯气流量对反应的影响 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 邻氯甲苯异构化 |
| 4.1 异构化实验分析 |
| 4.1.1 温度对反应的影响 |
| 4.1.2 空速对反应的影响 |
| 4.1.3 载气流速对反应的影响 |
| 4.1.4 催化剂寿命测试 |
| 4.1.5 Zr-/Pd-/Au-ZSM-5实验对比 |
| 4.1.5.1 ZrZSM-5对比实验 |
| 4.1.5.2 PdZSM-5对比实验 |
| 4.1.5.3 AuZSM-5对比实验 |
| 4.2 催化剂表征 |
| 4.2.1 XRD表征 |
| 4.2.2 NH_3-TPD酸度表征 |
| 4.2.3 TG-DTA |
| 4.2.4 TEM透射电镜 |
| 4.3 本章小结 |
| 第五章 结论与建议 |
| 5.1 甲苯定向氯化结论 |
| 5.2 邻氯甲苯异构化结论 |
| 参考文献 |
| 附录1 助催化剂的氢谱核磁共振谱图 |
| 附录2 ZSM-5分子筛的XRD谱图 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 作者和导师简介 |
| 北京化工大学硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（6）同分异构体专用毛细管柱的研制及应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 一些同分异构体体系气相色谱分析概述 |
| 1.2.2 毛细管气相色谱固定相研究进展 |
| 1.3 总结与展望 |
| 1.4 本课题研究思路 |
| 1.4.1 β—环糊精衍生物固定相的制备 |
| 1.4.2 制备毛细管气相色谱柱 |
| 1.4.3 对新制备的固定相进行涂渍性能和色谱分离性能的研究 |
| 第二章 理论部分 |
| 2.1 毛细管色谱柱膜厚计算方法 |
| 2.2 毛细管气相色谱柱性能评价 |
| 2.2.1 塔板理论(Plate Theory) |
| 2.2.2 分离度(Resolution) |
| 2.2.3 固定液的相对极性 |
| 2.2.4 拖尾因子(TF) |
| 2.2.5 容量因子(k’) |
| 2.3 色谱柱的选择 |
| 2.4 毛细管内径的选择 |
| 2.5 毛细管气相色谱的操作条件 |
| 2.5.1 温度的选择 |
| 2.5.2 载气的选择 |
| 2.5.3 分流比和尾吹 |
| 第三章 毛细管气相色谱固定相的合成与色谱柱的制备 |
| 3.1 全甲基-β-CD固定相的合成及表征 |
| 3.1.1 实验所用原料 |
| 3.1.2 全甲基-β-CD固定相的合成 |
| 3.1.3 全甲基-β-CD的表征 |
| 3.2 2,3-二-0-乙酰基-6-0-叔丁基二甲基-β-CD固定相的合成及表征 |
| 3.2.1 实验所用原料 |
| 3.2.2 2,3-二-0-乙酰基-6-0-叔丁基二甲基-β-CD的合成 |
| 3.2.3 2,3-二-0-乙酰基-6-0-叔丁基二甲基-β-CD的表征 |
| 3.3 2,3-二-0-苄基-6-0-叔丁基二甲基硅烷基-β-CD的合成与表征 |
| 3.3.1 实验所用原料 |
| 3.3.2 2,3-二-0-苄基-6-0-叔丁基二甲基硅烷基-β-CD的合成 |
| 3.3.3 2,3-二-0-苄基-6-0-叔丁基二甲基硅烷基-β-CD的表征 |
| 3.4 毛细管柱的制备 |
| 3.4.1 静态法涂渍 |
| 3.4.2 动态法涂渍 |
| 第四章 色谱性能测试结果与讨论 |
| 4.1 仪器及色谱条件 |
| 4.1.1 分析用仪器 |
| 4.1.2 色谱分析条件 |
| 4.2 色谱柱的柱效研究 |
| 4.3 毛细管色谱柱固定液的极性评价 |
| 4.4 柱的惰性和热稳定性以及寿命的研究 |
| 4.5 芳烃位置异构体以及手性物质的色谱分离 |
| 4.5.1 甲酚和二甲酚位置异构体的分离 |
| 4.5.2 卤代甲苯位置异构体的分离 |
| 4.5.3 氯苯甲醛位置异构体的分离 |
| 4.5.4 二氯苯位置异构体的分离 |
| 4.5.5 二甲苯位置异构体的分离 |
| 4.5.6 乳酸乙酯手性化合物的色谱分离 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 附录Ⅰ:角鲨烷柱极性测定数据 |
| 附录Ⅱ:1#柱极性测定数据 |
| 附录Ⅲ:4#柱极性测定数据 |
| 附录Ⅳ:5#柱极性测定数据 |
| 附录Ⅴ:7#柱极性测定数据 |
| 附录Ⅵ:8#柱极性测定数据 |
| 附录Ⅶ:9#柱极性测定数据 |
| 发表文章情况 |
| 致谢 |
（7）氯甲苯合成技术进展与应用（论文提纲范文）
| 1 合成技术进展 |
| 1.1 异构体的调比技术 |
| 1.1.1 L酸液相催化法 |
| 1.1.2 三氯化铁催化法 |
| 1.1.3 金属氯化物催化法 |
| 1.1.4 L酸+噻蒽衍生物催化法 |
| 1.1.5 特种分子筛催化法 |
| 1.2 氯甲苯分离技术 |
| 1.2.1 磺化分离法 |
| 1.2.2 精馏分离法 |
| 1.2.3 精馏结晶法 |
| 1.2.4 分子筛吸附分离法 |
| 2 氯甲苯产品链的建设 |
| 2.1 以对、邻氯甲苯为原料衍生出系列芳香醛或酸, 再进一步合成多种医药、农药和染料 |
| 2.2 以对、邻氯甲苯为原料合成系列三氟甲基化产品, 再进一步合成多种农药、医药和染料 |
| 2.3 以邻、对氯甲苯装置副产多氯甲苯, 生产多氯苯甲醛及酸、多氯氯苄、多氯苯甲腈, 进一步生产精细化学品 |
| 3 结语 |
（8）氯甲苯合成技术进展与应用（论文提纲范文）
| 1 背景资料 |
| 2 氯甲苯合成技术的进展 |
| 2.1异构体的调比技术[1～4] |
| (1) Lewis酸液相催化法 |
| (2) 三氯化铁氯化法 |
| (3) 金属氯化物催化法 |
| (4) Lewis酸+噻蒽衍生物催化法 |
| (5) 特种分子筛催化法 |
| 2.2氯甲苯分离技术[1、4～7] |
| (1) 磺化分离法 |
| (2) 精馏分离法 |
| (3) 精馏结晶法 |
| (4) 分子筛吸附分离法 |
| 3氯甲苯产品链的建设[1、2、4、8、9] |
| (1) 以对、邻氯甲苯为原料衍生出系列芳香醛或芳香酸, 再进一步合成多种医药、农药和染料。 |
| (2) 以对、邻氯甲苯为原料合成系列三氟甲基化产品, 再进一步合成多种农药、医药和染料。 |
| (3) 以邻、对氯甲苯装置副产多氯甲苯, 生产多氯苯甲醛、多氯苯甲酸、多氯氯苄、多氯苯甲腈, 进一步生产精细化学品。 |
| 4 结 语 |
（9）邻、对氯苯甲酸联产新工艺研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 前言 |
| 第二章 文献综述 |
| 2.1 邻、对氯苯甲酸的物化性质及用途 |
| 2.1.1 邻氯苯甲酸物性及用途 |
| 2.1.2 对氯苯甲酸物性及用途 |
| 2.2 邻、对氯苯甲酸的合成工艺与分析 |
| 2.2.1 重氮化法 |
| 2.2.2 光氯化水解法 |
| 2.2.3 化学氧化法 |
| 2.2.4 液相空气氧化法 |
| 2.2.5 其它合成方法 |
| 2.3 邻、对氯苯甲酸的分离 |
| 2.3.1 引言 |
| 2.3.2 分离原理和分离方法 |
| 第三章 邻、对氯苯甲酸的分析方法 |
| 3.1 两维酸碱—沉淀滴定法 |
| 3.2 毛细管气相色谱分析 |
| 3.3 高效液相色谱法 |
| 3.3.1 试剂 |
| 3.3.2 分析条件 |
| 3.3.3 浓度响应线性关系试验 |
| 3.3.4 进样重复性试验 |
| 3.3.5 实际加入值和分析测定值的比较 |
| 第四章 氯甲苯混合氧化合成氯苯甲酸工艺 |
| 4.1 实验所用的原料、试剂 |
| 4.2 原料氯甲苯的预处理 |
| 4.3 预实验 |
| 4.3.1 反应压力和反应温度的选择 |
| 4.3.2 不同种类催化剂的比较与选择 |
| 4.4 邻、对氯苯甲酸合成实验 |
| 4.4.1 实验装置说明 |
| 4.4.2 实验步骤 |
| 4.4.3 分析 |
| 4.5 反应产物的处理 |
| 4.6 实验结果与讨论 |
| 4.6.1 四溴乙烷用量对氯代苯甲酸收率的影响 |
| 4.6.2 环烷酸钴用量对氯代苯甲酸收率的影响 |
| 4.6.3 温度对氯代苯甲酸收率的影响 |
| 4.6.4 氧气流量对氯代苯甲酸收率的影响 |
| 4.6.5 氯代苯甲酸收率随反应时间的变化 |
| 4.6.6 母液的循环利用实验 |
| 4.7 反应过程中水的影响 |
| 4.8 小结 |
| 4.9 实验的不足 |
| 第五章 邻、对氯苯甲酸的分离 |
| 5.1 离解萃取结晶的物化基础 |
| 5.2 试剂及仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 对氯苯甲酸离解萃取方法 |
| 5.3.2 邻氯苯甲酸提纯方法 |
| 5.4 实验装置 |
| 5.5 结果与讨论 |
| 5.5.1 对氯苯甲酸离解萃取实验结果 |
| 5.5.2 邻氯苯甲酸提纯过程结果与讨论 |
| 5.6 小结 |
| 第六章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 发表文章 |
| 致谢 |
（10）对氯甲苯的合成与分离工艺评述（论文提纲范文）
| 1 对氯甲苯的合成 |
| 1.1 FeCl3氯化法 |
| 1.2 氯气直接氯化法 |
| 1.2.1 金属氯化物催化剂 |
| 1.2.2 路易氏酸+ 噻蒽衍生物作催化剂 |
| 1.2.3 特种分子筛作催化剂 |
| 2 对氯甲苯的分离 |
| 2.1 溶剂萃取分离法 |
| 2.2 精馏法 |
| 2.3 分子筛吸附分离法 |
| 2.4 精馏-结晶联合法 |
| 3结语 |
四、对氯甲苯的合成与分离工艺评述（论文参考文献）
- [1]管式反应器合成苯硫酚类化合物的工艺研究[D]. 解东. 青岛科技大学, 2016(08)
- [2]氯甲苯同分异构体专用毛细管色谱柱的研制及应用[J]. 蒋长宏,秦金平,刘佳娣,乔旭. 南京工业大学学报(自然科学版), 2012(05)
- [3]几种介孔材料催化氧化合成部分医药中间体[D]. 马永平. 云南大学, 2012(10)
- [4]氯甲苯异构体的制备及应用[J]. 侯德顺,钟红梅. 辽宁化工, 2010(12)
- [5]甲苯定向氯化及邻氯甲苯异构化研究[D]. 黄文涛. 北京化工大学, 2009(S1)
- [6]同分异构体专用毛细管柱的研制及应用[D]. 喻红梅. 南京工业大学, 2005(04)
- [7]氯甲苯合成技术进展与应用[J]. 张培毅. 化工进展, 2005(08)
- [8]氯甲苯合成技术进展与应用[J]. 吕咏梅,安立杰. 氯碱工业, 2005(08)
- [9]邻、对氯苯甲酸联产新工艺研究[D]. 兰丽娟. 南京工业大学, 2005(03)
- [10]对氯甲苯的合成与分离工艺评述[J]. 陆健美. 化学工业与工程技术, 2004(06)