一、外标法测定对苯二甲醛的含量(论文文献综述)
宋为丽,张铮,江金凤,杨莉,刘亚攀[1](2021)在《工作场所空气中五种酚类化合物测定的复合采样管采集-高效液相色谱法》文中研究说明目的建立工作场所空气中氢醌(对苯二酚)、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法空气样品采用复合管(前端玻璃纤维滤膜,后段硅胶)采集,10%甲醇溶液解吸,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,在230 nm波长下,外标法进行定量测定。结果 5种酚类化合物线性关系良好,r>0.999。方法检出限:玻纤滤膜为0.13~0.41 μg/ml,硅胶吸附剂为0.16~1.04 μg/ml。方法定量下限:玻纤滤膜为0.44~1.36 μg/ml,硅胶吸附剂为0.52~3.46 μg/ml。平均解吸效率:玻纤滤膜为97.5%~100.1%,硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度:玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%,硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20 ℃条件下,样品可保存30 d以上。结论本法灵敏度,精密度,准确性及线性范围均满足规范要求,样品的采集及保存也可满足限值的要求,适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚的同时测定。
卢元月[2](2021)在《功能化纳米材料固相萃取全氟烷基酸类污染物的新方法研究》文中指出含氟有机污染物是一类受到广泛关注的有机污染物。含氟有机污染物的毒性较大,对生物体和人体具有伤害性;它们由于工业生产的大量使用和环境迁移,从而在环境中广泛存在,并通过食物链进行传递,从而影响整个生态系统,最终对人类身体健康造成危害;其中全氟烷基酸类污染物(PFAAs)是一类典型的含氟有机污染物,在环境中的检出率较高。鉴于此,对残留于环境中全氟烷基酸类污染物准确检测具有重要的意义。全氟烷基酸类污染物在环境中浓度极低,且基质复杂,在检测之前通常需要样品前处理技术来达到消除干扰和富集浓缩的效果,从而满足环境实际样品的检测要求。本文通过利用共价有机骨架材料(COFs)结构可设计的特性和氟化碳纳米管(F-CNTs)的含有氟原子的特点,开发了多种功能化的吸附剂材料应用于固相萃取技术,联合高效液相色谱—串联质谱技术(HPLC-MS/MS),对环境水样中全氟烷基酸类污染物进行高效富集浓缩与检测分析。具体研究内容如下:研究工作一:基于全氟烷基酸类污染物含有的羧基和磺基的结构特征,设计了新型氨基功能化磁性共价有机骨架纳米复合材料(Fe3O4@[NH2]-COFs)。以含有叠氮基的对苯二甲醛衍生物为氨基化功能单体,1,3,5-三(4-氨基苯基)苯和对苯二甲醛为辅助功能单体,以四氧化三铁为核,在室温下制备了氨基功能化的壳核结构Fe3O4@[NH2]-COFs,并将其作为磁固相萃取(MSPE)的吸附剂用于富集环境水样中的PFAAs。采用红外、x射线光电子能谱、扫描电镜等表征,探究了该材料吸附剂和PFAAs间的吸附机理。结果证明,疏水作用和静电作用对该吸附过程做出了主要贡献,有效提升了对PFAAs的萃取效率。详细研究了影响MSPE对目标PFAAs萃取性能的各种参数,例如解析液种类及其体积、解析液的氨水含量、吸附剂用量、样品p H、吸附时间等,选择最优参数。由此建立了基于Fe3O4@[NH2]-COFs的磁固相萃取技术与HPLC-MS/MS结合的检测方法,实现了对于环境水样中PFAAs的富集检测:得到了低的方法检出限为0.05-0.38 ng L-1,定量限为0.16-1.26 ng L-1,宽线性范围10-10000 ng L-1,满意的相关系数(≥0.9990),富集因子(EFs)为36-59之间,良好的日间RSD(3.7%–9.2%)和批次RSD(2.8%–9.1%),实际环境水样的回收率为72.1%-115.4%,RSD为0.4%-9.8%。研究工作二:由于全氟烷基酸类污染物特有的氟原子替代氢原子的结构,采用氟化碳纳米管(F-CNTs)作为吸附剂,结合固相萃取(SPE)方法和HPLC-MS/MS来富集和分析环境水样中痕量PFAAs。由于氟化碳纳米管和PFAAs之间存在强的氟-氟作用,以及疏水作用力和氢键的相互作用增强了F-CNTs的吸附能力,与碳纳米管相比,其对PFAAs的吸附效果增加了18.4%-60.0%。对影响萃取效率的相关重要参数进行了详细优化,例如解析液种类及其体积、解析液的氨水含量、吸附剂用量、样品p H、水样流速等。选择最优参数进行了实验,得到了线性范围(0.2-2000 ng L-1),相关系数R2(0.9990-0.9999)。检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.012-0.049 ng L-1和0.040-0.163 ng L-1,当日RSD为2.1%-9.4%和批次柱RSD为2.8-8.3%。用本方法对实际环境水样中的7种PFAAs的进行富集分析,回收率可达71.8%-117.0%,RSD为1.4%-9.9%。上述实验结果为F-CNTs从多种样品中富集分析其他含氟类有机污染物提供了良好选择。
安孔雪[3](2021)在《新型苯乙烯阻聚剂的合成及性能研究》文中研究表明苯乙烯作为一类重要的化工试剂,在生产、存储、运输过程中其会因自聚而使得苯乙烯单体造成不可逆的损失。所以需在苯乙烯单体内加入阻聚剂来阻止或减缓其聚合速率,使得苯乙烯存储时间更久,这对苯乙烯的工业生产具有重要意义。目前苯乙烯阻聚剂主要是以硝基类阻聚剂为主,其含氮量高,对环境污染大,这与绿色化学与化工相悖。QM-ph作为一类新型阻聚剂,经实验探究,其具有良好的阻聚性能,有望在工业上取代硝基类阻聚剂。但QM-ph发展时间较短,其实现工业化生产仍需解决诸多问题。首先本论文针对QM-ph的合成工艺进行改进,利用曼尼希法一锅合成了目标产物,将价格高昂的哌啶替换成二正丙胺,大幅度降低了试剂成本,在此基础之上,探究了不同的原料(2,6-二叔丁基苯酚:苯甲醛:二正丙胺)比例对产率的影响,2,6-二叔丁基苯酚:苯甲醛:二正丙胺为1:1.15:1.3时产率最高。为了进一步降低实验成本,本实验还对二正丙胺进行循环利用实验,发现循环使用二正丙胺对收率无明显影响,产率在70%-75%。为了实现QM-ph产品达到企业的生产标准,还做了降低产品含氮量的处理(副产曼尼希碱中含有氮元素),产品含氮量从0.8%降低至0.479%。此外还探索了QM-ph反应过程中的反应热等问题,进一步为其工业化生产做好铺垫。阻聚剂的工业化生产研究是一个重要的课题,而新型阻聚剂的探究也同样重要。在上述阻聚剂的启发之下,本论文还对亚胺类阻聚剂,肟类阻聚剂,醌型阻聚剂等较低成本的阻聚剂进行合成与性能研究。经研究发现亚胺类阻聚稳定性较差,未获得理想的阻聚剂。而在肟类阻聚剂的探究中,本论文合成了新化合物:O-正丁基肟,经阻聚性能测试表明,其具有一定的阻聚性能。
张弛[4](2021)在《亚胺类COF中空结构定制及负载钯催化剂应用研究》文中提出共价有机框架材料(Covalent Organic Frameworks,COF)是一类由共价键连接、具有规整孔道结构的结晶聚合物,结晶性和形貌是影响其应用的关键因素。COF材料一般通过溶剂法合成得到,但是,目前缺乏有效的COF形貌调控手段,具有复杂纳米结构COF材料的可控制备极具挑战。为此,本论文利用亚胺类COF共价键动态可逆特性,通过引入单官能团竞争剂强化反应体系可逆性,同时结合不同的单体加料策略,研究实现对COF产物结晶性的调控、COF中空纳米结构的定制及其负载贵金属催化剂的应用。主要内容包括:(1)研究单官能团竞争剂对COF结晶性与形貌的影响:通过在席夫碱类COF反应体系中加入单官能团竞争剂苯胺、苯甲醛,引入可逆的终止反应,发现该方法可强化反应过程的可逆性,制得结晶度更高、形貌更规整的产物。(2)研究多单体组合体系中加料策略对COF结晶性与形貌的影响:通过提高单体进料中均苯三甲醛与对苯二甲醛单体的配比,同时保持1,3,5-三(4-氨基苯基)苯单体比例不变,发现产物结晶性不断提高,COF颗粒形貌则由实心转化为中空。研究中空形貌演化过程发现,在包含竞争剂的反应体系中,无定型COF组分会逐步溶解,而高结晶性组分则保持稳定导致产物颗粒空心化。(3)中空COF纳米结构的催化负载应用:通过利用中空结构的COF材料作为载体,负载钯纳米催化剂,探究其催化Suzuki反应的效果,发现中空COF载体可提高钯催化剂稳定性,转化率高达99%以上,同时有效降低泄漏量,实现其多次重复利用。
莫正莲[5](2021)在《膜保护共价有机骨架LZU1萃取牛奶中的雌激素》文中研究说明雌酮(E1)、雌二醇(E2)和雌三醇(E3)属于内源性激素,具有促进动物生长、提高产奶量等作用,在畜牧业中被广泛滥用,从而通过食物链进入人体内,诱发性早熟、生殖功能障碍等疾病。牛奶作为日常生活的重要食物之一,是人体接触雌激素的重要来源,因此,其安全检测对人体健康饮食具有重要意义。然而,牛奶基质复杂且雌激素在牛奶中含量较低,分析检测前需要进行萃取等预处理。吸附剂是影响萃取效果的重要因素,共价有机骨架(COFs)是一种晶型多孔聚合物,具有比表面积大、稳定性高等优点,使其具有作为高效吸附剂的潜力。本文以E1、E2和E3为研究对象,基于COF-LZU1制备了膜保护直接浸入式固相微萃取(SPME)纤维和磁固相萃取(MSPE)吸附剂,并与气相色谱(GC-FID)和高效液相色谱(HPLC-FLD)结合,建立富集检测牛奶中三种雌激素的方法。主要研究内容及结果如下:(1)以不锈钢丝为基材,利用Nafion通过涂覆法制备基于COF-LZU1的SPME纤维(COF-LZU1/Nafion),结合具有分子截留特性的透析膜,建立了膜保护直接浸入式SPME的预处理方法,并与GC-FID结合检测牛奶中的E2。利用扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)、N2吸附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)等手段对COF-LZU1材料和自制的COF-LZU1/Nafion纤维进行表征。通过优化萃取条件和衍生化条件,建立了E2的检测方法。该方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.8μg/L和2.5μg/L,日内、日间以及纤维间的相对标准偏差分别为5.3%、7.7%、8.3%。COF-LZU1/Nafion纤维循环使用160次后,萃取效率仍在90%以上。与其他纤维进行比较,自制纤维COF-LZU1/Nafion对E2的萃取效率分别是裸不锈钢丝、PDMS/DVB和PDMS纤维的22.1、8.4、3.6倍。通过进行三水平(30、100、500μg/L)加标回收实验结果显示回收率为77.3%~108.3%,相对标准偏差小于9.7%。(2)通过溶剂热法合成Fe3O4磁性纳米颗粒,以原位生长的方式在其表面生长COF-LZU1,制备磁性吸附剂(Fe3O4@COF-LZU1),开发膜保护MSPE的预处理方法,结合HPLC-FLD建立E1、E2和E3的富集和检测方法。通过XRD、FT-IR、透射电镜(TEM)、振动样品磁强计(VSM)、能量色散X射线光谱(EDX)和N2吸附等对合成的Fe3O4@COF-LZU1进行表征。实验优化了萃取条件和洗脱条件,测定了吸附剂的循环使用性能,并对吸附动力学进行研究,同时对吸附机理进行了初步探索。该方法的LODs和LOQs分别为0.01~0.15μg/L、0.06~0.80μg/L。批内、批间和中间精密度分别小于7.3%、9.1%和7.1%,吸附剂重复使用10次后萃取效率仍在90%以上。吸附行为符合准二级动力学,属于化学吸附,Fe3O4@COF-LZU1与目标物之间存在氢键及π-π共轭作用。通过进行三水平(10、50和100μg/L)的加标回收实验,回收率为77.3%~112.1%,相对标准偏差小于9.0%。本文研究发现COF-LZU1对三种雌激素具有高效的萃取效率,使用的透析膜能有效将蛋白质等大分子物质截留在膜外,极大程度降低了基质干扰。所建立的两种方法绿色环保且具有较好的重复性和重现性,并已成功应用于牛奶样品中三种雌激素的富集检测。这对复杂基质样品中分析物的富集检测提供了有效且通用的方法。
饶钦龙[6](2021)在《冰箱中有机异味气体的释放规律及来源研究》文中提出电冰箱是各家必备生活电器,其大部分零件均由塑料制成,由于塑料制件中还有残存的挥发性有机物质,或者本身塑料会裂解出低分子量的挥发性有机物质,因此,购置的家用冰箱往往在刚开箱或者使用过程中会有异味。为探究异味的来源,本文对未拆封的冰箱进行异味分析;探究不同密闭时间和温度下储藏室甲醛和挥发性有机物质含量的释放规律;利用密封舱法对冰箱的制作材料进行异味来源分析,寻找挥发性有机物质的来源,为产品质量的提高提供依据。研究获得的结论如下:在室温下(25±2℃),未拆封下的A0、B0两种品牌的冰箱异戊烷、正戊烷及1-戊烯在检测出的挥发性有机物中百分含量均超出70%,冰箱的异味主要来源于异戊烷、正戊烷和1-戊烯;在A1、A2、B1、B2这四款冰箱中,苯、甲苯、二甲苯单气体成分浓度均未超过0.03 mg/m3、0.2 mg/m3和0.2 mg/m3。A2产品冰箱TVOC浓度超过0.6 mg/m3,B产品冰箱TVOC浓度均未超过0.6 mg/m3。四台冰箱检测出甲醛含量均超过了0.08 mg/m3。在室温(25±2℃)状态下,储藏室(冷藏室、冷冻室)甲醛和TVOC含量都随着密闭时间的延长而增大。冷藏室密闭时间3 h下甲醛超过0.08 mg/m3;冷冻室中甲醛在密闭时间1 d下超过0.08 mg/m3;冷冻、冷藏室在密闭12 d苯、甲苯、二甲苯和TVOC均未超出0.03 mg/m3、0.2 mg/m3、0.2 mg/m3和0.6 mg/m3。A1冰箱工作状态下(冷藏室8℃,冷冻室-16℃),不同室温下对气体释放有较大影响,随着室温的升高甲醛和TVOC的含量均增加。在室温32±2℃和25±2℃,冷藏室密封2 d和3 d下甲醛的含量均超过0.08 mg/m3,而冷冻室在密封3 d下甲醛的含量均超过0.08 mg/m3,冷冻和冷藏室在密闭12 d时TVOC和苯、甲苯、二甲苯均未超标。对材料通过密封舱法研究分析,研究表明:HIPS箱胆是甲醛来源的关键材料,是有害物质的主要材料来源。风道泡沫对正戊烷及异戊烷释放的贡献最大,是异味主要来源材料。1-戊烯的主要来源于聚氨酯,聚氨酯的TVOC释放量比风道泡沫大。
贾玉涛[7](2021)在《中药诱导共价有机框架(COFs)体内分布及COFs应用于药物递送和细胞内成像的研究》文中进行了进一步梳理目的:近年来,中药(Chinese Materia Medicas,CMMs)以其“整体观念”、“扶正祛邪”的治疗理念和“辨证施治”的治疗原则,在癌症的治疗中展现了独特的作用。其中,活血化瘀中药对癌症的防治具有重要作用。中国医学经典《内经》提出了“气脉常通”的中医理论,这为活血化瘀法的应用提供了理论基础。研究表明,活血化瘀中药不仅可以有效提升相关组织的生理机能,对其起到保护作用,而且能够有效消除气血失调和气滞血瘀导致的癓瘕积聚,防止其发展为肿瘤,对癌症的防治具有积极意义。活血化瘀中药通过改善相关组织的血流动力学及血液流变学,对肝、肺、脾等特定脏器的血液微循环表现出了特异性的影响,可有效调节相关脏器的血流灌注量,增强组织与血液的物质交换。活血化瘀中药这一特性给我们以重要启发,如果能将中药的特定器官微循环的改善功能与现代纳米材料在肿瘤治疗领域的潜能相结合则可以改善纳米材料本身缺乏组织特异性累积的问题。目前,在针对肿瘤的药物递送体系研究中,纳米给药系统(Nano-Drug Delivery Systems,NDDSs)表现出传统直接给药方式所不具备的独特优势,包括药物的可控释放、良好的生物相容性、易于进一步功能化及高效的药物递送效能等。其中,共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)由于具有大比表面积、良好的结晶度和优良的生物相容性等独特性质,从而表现出良好的药物负载能力和较高的药物递送效率,在药物递送领域展现出了广阔的应用前景。然而,NDDSs在肿瘤治疗的应用中仍然存在一些亟待解决的关键问题。比如,虽然目前针对包括COFs体系在内的NDDSs靶向特定肿瘤细胞的功能化研究已获得了一系列重要进展,但关于在有机体血液循环系统中实现目标脏器的特异性累积的研究却鲜有报道。该方向的研究对于提高NDDSs在生物体内的整体递送效能、改善药物治疗效果具有重要的意义。为解决这一问题,研究人员将目光投向了传统中药领域。深入研究表明,活血化瘀中药对肝、肺、脾等特定脏器的血液微循环都表现出了特异性的影响,可有效调节相关脏器的血液微循环。活血化瘀中药这种独特的性质能够有效改善特定脏器微循环能力,使该部位血流灌注量增高,增加其物质交换。这种性质将有助于NDDSs在特定部位的富集,为实现NDDSs的器官特异性递送提供了新的思路。基于以上分析和思考,本论文的研究目的主要有以下方面:第一,以活血化瘀中药(川芎)与新型纳米材料COFs在肿瘤治疗中的联合应用为着眼点,首先探索具有活血化瘀功效的川芎对8-羟基喹啉功能化的COF(8-Hydroxyquinoline functionalized COF,COF-HQ)体内分布的影响,并验证其诱导COF-HQ在特定器官选择性累积的能力;第二,在以上研究的基础上,进一步研究COF-HQ作为药物载体实现高效药物递送的能力;第三,以甲氧基功能化共价有机框架(Methoxy functionalized COF,TAPB-DMTP-COF)为研究对象,探索COFs在生物成像领域的应用;第四,进一步探索通过丰富的功能化,实现TAPB-DMTP-COF载药体系增强的肿瘤细胞抑制能力。以上系列研究为以中西药结合为手段增加COFs在病灶部位的特异性聚集、提升药物递送效率并改善肿瘤治疗效果提供了重要思路。方法:1.COFs纳米材料表征:主要采用扫描电子显微镜(Scan Electric Microscope,SEM)、透射电子显微镜(Transmission Electric Microscope,TEM)、傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectromet er,FT-IR)、荧光分光光度、粉末衍射(Powder X-ray Diffraction,PXR D)及N2吸脱附实验等手段对COFs的结构和性质进行表征。2.药物负载和释放:采用紫外可见分光光度法(UV-Vis)对药物的负载和释放进行监测。3.细胞实验:分别采用B16F10和4T1细胞进行细胞毒性、细胞摄取及细胞内荧光成像等研究。采用激光扫描共聚焦显微镜(Confocal Las er Microscope,CLSM)和荧光倒置显微镜对细胞内荧光成像进行观测。4.动物实验:采用C57BL/6小鼠进行COF-HQ体内分布实验及CO F-HQ载药体系的体内抗肿瘤效果评价,采用电感耦合等离子质谱(Indu ctively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS)对COF-HQ组织分布情况进行检测。采用BALB/c小鼠进行TAPB-DMTP-COF载药体系的体内抗肿瘤效果评价。采用苏木精-伊红染色法(Hematoxylin-Eosin staini ng,H&E染色)对组织形态进行观察。结果:1.川芎可有效诱导COF-HQ在肝、脾等器官的特异性累积,使COF-HQ纳米粒在体内循环过程中表现出了一定程度的器官特异性分布。2.以5-氟尿嘧啶(5-fluorouracil,5-FU)为模型分子构建的COF-H Q载药体系具有良好的载药能力。由于其p H敏感的药物释放能力及良好的生物相容性,该体系表现出高效的肿瘤抑制能力。3.TAPB-DMTP-COF具有p H敏感的荧光强度,其在肿瘤细胞内部的成像表现出p H依赖性,使得TAPB-DMTP-COF可应用于肿瘤细胞内部低p H区域的荧光成像。4.TAPB-DMTP-COF通过负载喜树碱(Camptothecin,CPT)和两亲性脂质修饰的阿霉素(Amphiphilic lipid-modified doxorubicin,amph-DO X-Lipid)构建的双载药体系具有p H敏感的药物释放行为和线粒体靶向能力,能够有效提升细胞内部活性氧(Reactive Oxygen Species,ROS)水平,实现基于线粒体途径的高效的肿瘤细胞抑制。结论:以上研究充分证实了活血化瘀中药可以有效诱导COFs在特定器官的特异性累积,从而实现COFs器官特异性聚集。这一研究初步探索了通过中西医作用手段相结合来解决药物器官特异性递送的问题,为改善药物递送效能、提升病变脏器的治疗效果提供了新的思路。同时,进一步对COFs通过功能化实现高效药物递送的途径和方法进行了深入研究,并对COFs在生物成像领域的应用进行了探索。本论文的研究综合了中西医理念的优势,为通过中西药结合实现肿瘤的高效治疗进行了有益的探索。
王裕晖[8](2020)在《再生聚酯纤维中醛类VOC的检测》文中认为聚酯纤维,由对苯二甲酸和乙二醇(PET)缩聚而成,是我国产量和消耗量最大的一类合成纤维,每年有大量的聚酯被废弃,对环境造成很大的危害,秉持着绿色循环可持续发展的理念,再生聚酯纤维得到迅速发展,通过回收废旧聚酯,进行二次加工得到产品。然而再生原料来源复杂,废旧聚酯含有杂质在加工过程中更容易发生热降解产生有毒物质挥发性有机物(VOC),对人体造成危害。因此这不仅在一定程度上限制了再生聚酯纤维产品的推广,也让买家对它的安全性存在质疑。虽然各国对纺织品中VOC的含量都有限定,但是纤维层面,还未出台标准。而纤维中VOC的含量不仅对后阶段纺织品中VOC含量产生影响,其本身作为产品也需要让人放心。纤维与纺织品的形态结构并不相似,使用纺织品的检测方法需要将纤维织造成纺织品,从而导致检测周期长。况且在纺织品醛类VOC的检测中,只针对了甲醛的测量,而对其他醛类并无考虑。所以本文探究了再生聚酯醛类VOC的检测,对不同工艺路线的不同规格的样品进行采集检测,并对影响醛类VOC因素变化的规律作进行研究和分析,并探讨了使用过程中水洗、干燥、静置时间对VOC含量的影响。主要结论如下:(1)建立了静态顶空-气相色谱-氢离子火焰法检测再生聚酯纤维中醛类物质含量。探究了气相色谱仪的升温程序,确定了以40℃为初始温度,保温1分钟使得温度稳定,再以5℃/min的速率升温,设定最终温度为70℃。确认甲醛、乙醛、丙烯醛的保留时间,分别为1.22min,1.63 min,6.23 min。探究了最佳顶空温度为65℃,最佳平衡时间为20min。确认了最佳取样量为1g。该方法的标准曲线具有良好的线性回归性(R2>0.995),该方法有较低的检出限(LOQ<60.64 ng),以及较高的加标回收率(89%—116.4%)。该方法检测的再生聚酯纤维不需要进行前处理去除油剂。(2)采用上述建立的方法对大量再生聚酯纤维产品进行醛类物质含量的检测。通过生产工艺、比表面积、功能填料、原料的再生与原生、再生原料的种类、低熔点工艺、异形结构、长丝的品种(POY/DTY/FDY)等方面分析和研究其对VOC含量的影响。根据生产工艺,醛类VOC含量由少到多分别为:物理法、物理化学法、化学法。通过控制变量法研究纤维的纤度和长度,发现聚酯纤维的比表面积越大,所含的醛类VOC含量越多。所添加的填料的不同,如纳米硅、阻燃剂、二氧化硅、硬质棉,都会改变纤维中醛类VOC的含量。在原料方面,原生料和再生料制备的再生聚酯纤维中VOC含量相当,再生料中,泡料制备的再生聚酯纤维比瓶片制备的多。在纺丝工艺方面,通过分析比较低熔点复合聚酯纤维和普通纤维,发现低熔点纤维的VOC含量比普通聚酯纤维多。通过分析异形纤维,发现异形纤维的VOC含量因其生产工艺而偏多。通过比较长丝的三种品种,发现其VOC的含量仅有细微差别。模拟纤维在使用过程的情况,通过对干燥温度的研究,发现油剂不能抑制醛类VOC的释放,而温度会影响其含量,当沸点在温度区间时,纤维中醛类VOC从纤维内部向表面迁移,所检测的醛类VOC含量增加;常温水对纤维中醛类VOC含量造成影响,但效果缓慢,而增加纤维的含水率可以大量减少纤维中的VOC;储存方式对再生聚酯纤维中醛类VOC含量有很大影响,因此在储存纤维时,应该尽量密封保存,避免外界环境的影响。
孙振春[9](2020)在《咖啡香气消褪机制及控制》文中认为咖啡作为一种历史悠久的饮品,其浓郁的香气和提神醒脑的功效广为人们所喜爱。但在放置过程中,咖啡液会出现显着的香气强度减弱及某些特征香气快速消褪的现象,进而引起香气轮廓不和谐及香气品质降低的问题。本文以现煮咖啡为研究对象,分析了现煮咖啡放置过程中香气的变化规律,筛选出不稳定的关键特征香气成分为2-糠基硫醇,并针对其难以定量的问题建立了一种精确定量方法。以此为基础,研究了咖啡放置过程中可逆结合与不可逆损失2-糠基硫醇的比例关系。针对硫醇消褪的主导因素可逆结合,研究了咖啡基质中潜在香气结合前体对2-糠基硫醇的可逆消褪作用,确定了2-糠基硫醇的主要结合前体,并对其反应机制进行分析。针对硫醇消褪的不可逆损失,研究了芬顿反应对2-糠基硫醇的不可逆消褪作用。基于2-糠基硫醇消褪的反应路径研究,筛选出相应的香气释放剂以释放结合态香气,阻断香气消褪路径,进而实现对咖啡不稳定的“焙烤-硫”香定向强化修饰,改善咖啡香气品质。为了确定现煮咖啡制备条件,研究了咖啡豆焙烤温度、咖啡粉/水比例和萃取时间对咖啡色差值、焙烤不良香气量、固形物含量、不稳定特征香气含量和感官属性的影响,确定了咖啡豆在225℃焙烤15 min,并以1:20(g/mL)的咖啡粉/水比下萃取4 min为现煮咖啡最优制备条件。基于现煮咖啡的制备,分别研究了开放体系和密闭体系下放置的咖啡香气的上升及消褪规律。结果表明在开放体系中,物理扩散与化学变化的共同作用使大部分香气在15 min内显着降低,其中以2-糠基硫醇、愈创木酚和丙醛消褪比例最大,分别减少了98.7%、62.1%和73.0%;而密闭体系中香气消褪的种类和程度明显减少,但2-糠基硫醇与愈创木酚仍消褪明显,分别消褪了100.0%和39.4%。对比二者的化学消褪反应动力学参数,2-糠基硫醇消褪反应活化能(26.8 kJ/mol)低于愈创木酚消褪反应活化能(51.2 kJ/mol),前者消褪过程更易发生。基于2-糠基硫醇的化学不稳定性及其对咖啡香气的重要贡献,选取其为关键不稳定香气进一步研究。由于2-糠基硫醇稳定性差,易与咖啡基质相互作用,现有的外标定量法和内标定量法对2-糠基硫醇定量存在回收率低、定量结果不准确的问题。因此,建立了一种用于咖啡中2-糠基硫醇精确定量的方法。通过添加半胱氨酸结合真空蒸发技术,预制备了咖啡空白模型基质。该基质不含2-糠基硫醇且乳状液组成与咖啡类似,因而适于标准曲线的建立。由此,建立了咖啡游离和总2-糠基硫醇精确定量方法。该方法的定量回收率为92.999.9%,线性范围为0.6249.0μg/L,定量限为0.5μg/L,具有较好重复性和准确性。为了明晰2-糠基硫醇的主要消褪方式,提出了2-糠基硫醇的结合释放假设模型,即咖啡中游离2-糠基硫醇的消褪是由可逆结合和不可逆损失部分共同组成,其中可逆结合部分硫醇可由半胱氨酸重新释放为游离态,而不可逆损失部分则不可再生。基于该假设模型推导出可逆结合与不可逆损失硫醇的计算公式,并对二者的比例关系进行研究。结果表明,在咖啡放置过程中,可逆结合的2-糠基硫醇占总减少量的85%以上,是导致咖啡游离2-糠基硫醇消褪的主要原因。为了明确不同放置条件对硫醇结合释放的影响,研究了不同放置条件对咖啡结合释放2-糠基硫醇能力的影响。结果表明,咖啡放置温度与时间的增加会导致游离态2-糠基硫醇的减少,并提高咖啡对2-糠基硫醇的可逆结合能力;咖啡放置pH值上升,游离态2-糠基硫醇显着降低,咖啡对硫醇的结合能力显着增加。为了明确造成2-糠基硫醇消褪的主要成分,研究了咖啡基质中潜在香气结合物对咖啡特征香气成分,特别是2-糠基硫醇的影响。分别筛选咖啡油脂、绿原酸降解产物偏苯三酚、不同相对分子质量的类黑素和主要碳水化合物,考察它们对特征香气成分的影响。结果表明相较于其他成分,偏苯三酚与2-糠基硫醇的减少相关性更高,是2-糠基硫醇的主要结合前体。针对偏苯三酚反应路径,研究了pH值和半胱氨酸对硫醇释放的影响,结果表明咖啡pH值的降低和半胱氨酸的添加,均可通过影响偏苯三酚的浓度促进2-糠基硫醇的释放。通过对比偏苯三酚、偏苯三酚氧化产物及亚硫酸钠还原处理的氧化产物对2-糠基硫醇的结合反应活性,明确了偏苯三酚的氧化产物,醌类物质是造成2-糠基硫醇消褪的直接香气结合物。针对硫醇的不可逆损失,考察了芬顿自由基反应对2-糠基硫醇的影响,发现体系中抗坏血酸浓度低于0.03 g/L时,其含量增加可促进2-糠基硫醇的消褪,而高于0.03 g/L时抗坏血酸则可抑制2-糠基硫醇的消褪。基于以上香气消褪路径分析,研究了不同食品配料对咖啡2-糠基硫醇的释放效能,确定半胱氨酸与抗坏血酸为香气释放剂。基于半胱氨酸产生异味阈值的测定和咖啡2-糠基硫醇的存留量,确定了半胱氨酸和抗坏血酸的最优剂量分别为0.045 g/L和0.05 g/L。基于此,研究了以上释放剂对咖啡香气轮廓和感官特征的影响,结果表明半胱氨酸与抗坏血酸的使用对咖啡中2-糠基硫醇、甲基糠基二硫、二甲基三硫等硫化物,3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪、4-乙基愈创木酚及4-乙烯基愈创木酚有明显的定向强化作用,对咖啡的坚果香、硫香、巧克力香和整体香气强度均有显着增强效果,总体喜好度明显好于空白对照组。偏最小二乘回归(PLSR)分析表明2,6-二甲基吡嗪等吡嗪类物质对坚果香有正面贡献;2-糠基硫醇、二甲基三硫等含硫化合物对硫香有正面贡献;巧克力香与2,6-二甲基吡嗪、2-糠基硫醇等物质的正面贡献有关;焦香与吡嗪和酚类物质的贡献呈正相关。对香气强化修饰前后的样品进行电子鼻分析,表明使用香气释放剂的咖啡样品放置后相对于空白咖啡样品香气轮廓更接近于新鲜现煮咖啡。因此,通过半胱氨酸与抗坏血酸的复配使用,实现了结合态2-糠基硫醇的定向释放,改善了以2-糠基硫醇为主的香气快速消褪现象,对咖啡坚果香、硫香、焦香等特征感官属性实现了定向强化修饰,提升了现煮咖啡的香气品质。
班衡[10](2020)在《多环与杂环芳香二羧酸的制备新方法研究》文中进行了进一步梳理对苯二甲酸(TA),2,6-萘二甲酸(2,6-NDA)和2,5-呋喃二甲酸(FDCA)是聚酯材料的三种芳香二羧酸单体,分别带有单环、多环、杂环结构。TA与乙二醇缩聚后的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)主要用作纤维,部分用于瓶片。2,6-NDA和FDCA与乙二醇的缩聚产物聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯(PEN)和聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)则主要用于特种聚酯瓶片,二者的共同性能是气体阻隔性好,适合用作啤酒瓶、碳酸饮料瓶、食品与药品用瓶、气密性聚酯薄膜等。同时,三种芳香二羧酸都采用相似的MC(Mid-Century)液相空气氧化法工艺制备,采用钴-锰-溴均相催化剂,乙酸为溶剂,但反应条件与结果有所不同。在上世纪九十年代美国Amoco公司率先实现2,6-NDA产业化,建成了万吨级工业装置,但其技术未能进一步推广,主要问题是原料2,6-二甲基萘(2,6-DMN)采用邻二甲苯和丁二烯为原料经多步反应制备,成本过高。FDCA由于采用果糖等生物基原料,近年来成为研究热点,产业化的瓶颈仍然是其原料5-羟甲基糠醛(HMF)成本居高不下。因此,寻找更为经济的原料来源,探索合适的制备路线,比较MC氧化条件下不同芳香环结构的二取代基氧化性能与条件,对于2,6-NDA与FDCA的产业化开发,对于深化不同结构的甲基芳烃液相氧化过程的认识,都具有重要价值。本文采用煤焦油中质洗油和价格相对低廉的5-甲基糠醛(MF)为原料,分别制备2,6-NDA与FDCA,目的是寻找一条降低2,6-NDA与FDCA原料成本的技术路线和新的制备方法。针对2,6-NDA,将原料中质洗油依次通过真空精馏、熔融结晶和溶液结晶,分离提纯出纯度为99.7%的2,6-DMN,然后采用MC工艺进行液相催化氧化制备粗2,6-NDA,再进一步加氢精制,得到纯度为99.9%的精2,6-NDA。针对FDCA,首次采用价格相对较低的5-甲基糠醛(MF)代替文献中普遍采用的HMF为原料,进行MC液相空气氧化,得到纯度为99.6%的FDCA。同时,实验考查了各种工艺条件对制备过程的影响,确定出合适的制备方法;测定了 MF液相氧化的本征动力学,测定了原料与产物结晶的溶解度关键数据,为进一步的工业开发奠定了化学工程方面的研究基础。本文的主要工作包含以下方面:1.2,6-NDA制备新方法采用含11.6%2,6-DMN的煤焦油中质洗油馏分为原料,通过真空精馏将2,6-DMN浓度浓缩到30.9%,然后依次采用一次熔融结晶和三次溶液结晶将2,6-DMN的纯度提升至99.7%,单程收率28.4%。随后,以此为原料进行液相空气氧化,以乙酸钴、乙酸锰和溴化氢为催化剂,乙酸为溶剂,在170~210℃,1.7~2.9MPa的条件下,得到粗2,6-NDA。考察了操作方式、反应温度、压力、进料速率和催化剂浓度等条件对产物2,6-NDA的收率、纯度和氧化副反应的影响。最后,采用活性炭负载的钯(Pd/C)催化剂对粗2,6-NDA进一步加氢精制,将纯度从98.5%提升至99.9%。实验确定了洗油分离提纯、2,6-DMN液相氧化、2,6-NDA加氢精制各步骤合适的工艺条件。2.FDCA制备新路线实验考察了 MC工艺下MF液相氧化过程中温度、压力、催化剂浓度与组成、水含量、溶质/溶剂比和助催化剂铈对主、副反应的影响,评价了 MF的取代基活性和环稳定性与产品收率的关系。实验表明:MF氧化副产物主要有马来酸、富马酸、2-糠酸、溴代产物、CO和CO2(COx);在130~170℃范围内,MF的氧化产品收率超过60%和纯度不低于99.3%,其中150℃,钴/锰/溴浓度为2000/200/2400ppm时,FDCA的选择性达到最大值75.1%。溶剂中较低的水含量(0~5wt%)对氧化产物FDCA的收率和纯度影响很小,但是高水含量(7.5wt%~10wt%)能显着抑制主反应,促进副反应,降低产物FDCA的收率。通过量化计算分析了取代基的键能,进一步提出了取代基的氧化路径和氧化机理,证实了官能团活性顺序为:羟甲基>醛基>甲基。通过HMF、MF和2,5-二甲基呋喃的氧化实验证实,取代基越活泼,副反应越少,产物FDCA的收率越高。通过比较2,5-二甲基呋喃、2,6-DMN和对二甲苯的氧化实验发现:呋喃环的稳定性远弱于苯环和萘环,加剧了开环、脱羧和脱羰等副反应,降低了主产物FDCA的收率。这些结论可以为芳烃液相催化氧化制备芳香羧酸的工艺优化提供依据。3.MF氧化动力学基于自由基链式反应机理和氧化产物的组成,提出了 MF液相催化氧化的详细反应路径和分数型动力学模型。实验表明,在乙酸溶剂中,140℃条件下,HMF容易缩聚和酯化,而MF可以稳定地存在。采用分批式实验考察了反应物初始浓度、反应温度和催化剂浓度对MF氧化过程的影响,通过实验数据拟合回归得到动力学模型参数。结果表明,中间产物5-甲基-2-糠酸氧化生成5-甲酰基呋喃-2-甲酸是主氧化串联反应过程的控制步骤;各步反应的活化能在27.9~56.0kJ/mol范围内,其中5-甲基-2-糠酸氧化生成5-甲酰基呋喃-2-羧酸的活化能最大,说明温度变化对甲基的氧化比醛基的氧化影响更显着。采用MF半连续氧化实验检验了动力学模型,结果表明,分批式实验获得的动力学模型基本能够用于模拟半连续实验的结果。4.基础数据测定为了获取原料结晶提纯工艺和氧化过程中产物反应结晶的基础数据,采用平衡法测定了 2,6-DMN在286.7~341.7 K范围内,在异丁醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、正庚烷、环已烷和2,2,4-三甲基戊烷六种溶剂中的溶解度,同时也测量了 2,6-DMN在300.8~353.7 K范围内,甲酸水溶液(水含量:0~20 wt%)和乙酸水溶液(水含量:0~20 wt%)中的溶解度,采用λ-h方程和NRTL模型回归了实验数据并得到了模型参数。实验结果表明,2,6-DMN在不同溶剂中的溶解度从大到小顺序是:乙酸正丙酯>乙酸乙酯>环已烷>2,2,4-三甲基戊烷>正庚烷>异丙醇>乙酸>甲酸。采用相同的方法,得到了 FDCA在乙酸水溶液(水含量:0~30wt%)、甲醇水溶液(水含量:0~30wt%)和乙醇水溶液(水含量:0~30wt%)中的溶解度数据,采用NRTL模型回归了溶解度数据并得到了模型二元交互参数。利用Vant’t Hoff方程得到了相关热力学参数,实验结果表明,FDCA在不同溶剂中的溶解度顺序是:甲醇>乙醇>乙酸>水。随着水含量从0增大至30wt%,FDCA在甲醇水溶液和乙醇水溶液中的溶解度不断降低。FDCA在“乙酸+水”混合溶剂中的溶解度大于纯乙酸和纯水中的溶解度,在含70 wt%乙酸的水溶液中的溶解度最大。
二、外标法测定对苯二甲醛的含量(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、外标法测定对苯二甲醛的含量(论文提纲范文)
(2)功能化纳米材料固相萃取全氟烷基酸类污染物的新方法研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第1章 绪论 |
1.0 含氟有机污染物的简介 |
1.1 全氟烷基酸类污染物的生产使用、危害及污染现状 |
1.2 全氟烷基酸类污染物的样品前处理技术 |
1.2.1 样品前处理技术概述 |
1.2.2 萃取技术的分类 |
1.3 基于固相萃取前处理技术开发的新型吸附剂 |
1.3.1 碳纳米管的发展及应用前景 |
1.3.2 金属有机骨架材料发展及应用前景 |
1.3.3 共轭微孔聚合物发展及应用前景 |
1.3.4 共价有机骨架材料发展及应用前景 |
1.4 论文的研究内容以及应用研究意义 |
1.5 技术路线图 |
第2章 室温合成的氨基功能化磁性共价有机骨架材料磁固相萃取环境水样中的全氟烷基酸类污染物 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂与仪器 |
2.2.2 九种全氟烷基酸混合标准溶液的配制 |
2.2.3 仪器条件 |
2.2.4 Fe_3O_4@[NH_2]-COFs材料的合成过程 |
2.2.5 磁固相萃取操作过程 |
2.2.6 实际水样的来源及预处理方法 |
2.3 实验结果与讨论 |
2.3.1 材料表征 |
2.3.2 磁固相萃取的优化过程 |
2.3.3 磁固相萃取过程的方法学验证 |
2.3.4 实际样品的分析 |
2.4 实验方法比较 |
2.5 吸附机理讨论 |
2.6 实验结论 |
第3章 氟化碳纳米管材料固相萃取环境水样中的全氟烷基酸类污染物 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 七种全氟类化合物混合标准溶液的配制 |
3.2.3 液相色谱仪-三重四极杆串联质谱仪的仪器条件 |
3.2.4 固相萃取操作过程 |
3.2.5 实际水样的来源及预处理方法 |
3.3 实验结果与讨论 |
3.3.1 氟化碳纳米管的材料表征 |
3.3.2 单因素优化固相萃取的实验参数 |
3.3.3 固相萃取过程的方法学验证 |
3.3.4 方法比较 |
3.3.5 吸附机理 |
3.3.6 实际样品的分析 |
3.4 实验结论 |
第4章 论文总结 |
4.1 主要结论 |
4.2 创新点 |
4.3 展望与不足之处 |
参考文献 |
致谢 |
在学期间主要的研究成果 |
一、发表学术论文 |
二、其它科研成果 |
(3)新型苯乙烯阻聚剂的合成及性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 文献综述 |
1.1 苯乙烯阻聚剂 |
1.1.1 简介 |
1.1.2 苯乙烯阻聚剂的分类 |
1.1.3 苯乙烯自聚机理 |
1.1.4 苯乙烯阻聚剂发展现状 |
1.2 QMs阻聚剂 |
1.2.1 基本信息 |
1.2.2 阻聚机理 |
1.2.3 研究进展 |
1.2.4 曼尼希反应 |
1.2.5 曼尼希法合成QM-ph工艺研究的意义 |
1.3 低氮类苯乙烯阻聚剂 |
1.3.1 亚胺类阻聚剂 |
1.3.2 肟类阻聚剂 |
1.3.3 酚类阻聚剂 |
1.3.4 醌型阻聚剂 |
1.3.5 金属有机试剂 |
1.4 研究思路 |
2 实验部分 |
2.1 实验仪器与试剂 |
2.1.1 实验仪器 |
2.1.2 试剂 |
2.2 含量的测定 |
2.2.1 QM-ph含量的测定-紫外吸光光度法 |
2.2.2 胺回收率测定-酸碱中和滴定法 |
2.2.3 氮含量的测定-凯氏定氮法 |
2.3 QM-ph合成的工艺优化 |
2.3.1 使用二正丙胺合成QM-ph |
2.3.2 混合胺合成QM-ph |
2.3.3 改变投料顺序合成QM-ph |
2.3.4 反应时长的选择 |
2.3.5 使用回收二正丙胺合成QM-ph |
2.3.6 含氮量的降低 |
2.3.7 反应热的测定 |
2.4 低氮阻聚剂的合成-亚胺类化合物的合成 |
2.5 低氮阻聚剂的合成-O-正丁基肟类化合物的合成 |
2.5.1 1,3-二苯基 2-丁烯-1-酮 O-正丁基肟的合成 |
2.5.2 3-苯基-2-丙烯-1-酮 O-正丁基肟的合成 |
2.6 低氮阻聚剂的合成-9-苯乙烯基-10-蒽酮的合成 |
2.7 阻聚性能测试 |
3 结果与讨论 |
3.1 QM-ph的合成 |
3.1.1 曼尼希反应胺的选择及用量 |
3.1.2 投料顺序的选择 |
3.1.3 反应时长对产率的影响 |
3.1.4 利用回收胺合成QM-ph稳定性探究 |
3.1.5 产品含氮量的降低 |
3.1.6 反应热的研究 |
3.2 新型低含氮量阻聚剂的合成 |
3.2.1 亚胺类阻聚剂的合成 |
3.2.2 肟类阻聚剂的合成 |
3.2.3 醌类阻聚剂的合成 |
3.2.4 阻聚性能测试结果 |
结论 |
参考文献 |
附录A 化合物结构与表征 |
攻读硕士学位期间发表学术论文情况 |
致谢 |
(4)亚胺类COF中空结构定制及负载钯催化剂应用研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 研究背景和目标 |
1.2 论文内容安排 |
第二章 文献综述 |
2.1 共价有机框架材料 |
2.2 二维COF的设计与分类 |
2.2.1 分子拓扑设计 |
2.2.2 二维COF种类及共价连接化学 |
2.3 二维COF合成与应用 |
2.3.1 COF的合成方法 |
2.3.2 COF应用 |
2.4 二维COF结构调控 |
2.4.1 结晶性调控 |
2.4.2 微观形貌调控 |
2.5 中空结构的纳米材料 |
2.5.1 制备方法 |
2.5.2 中空纳米粒子应用 |
2.6 课题提出与研究方案 |
第三章 单官能团竞争剂调控COF结晶性与形貌的研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验合成 |
3.2.3 测试与表征 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 竞争剂在双单体组分体系中调控作用 |
3.3.2 竞争剂在多单体组合体系中调控作用研究 |
3.3.3 多单体组合体系形貌演化过程 |
3.4 本章小结 |
第四章 多单体组合体系加料策略设计及COF中空形貌调控 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验合成 |
4.2.3 测试与表征 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 产物的结晶性表征 |
4.3.2 产物化学组成表征 |
4.3.3 产物表面形貌与内部形貌表征 |
4.3.4 中空产物结构与组成表征 |
4.3.5 中空COF形貌演化过程分析 |
4.3.6 中空形貌演化过程机理图 |
4.3.7 中空COF比表面积表征 |
4.4 本章小结 |
第五章 中空COF在Suzuki催化反应的应用 |
5.1 引言 |
5.2 实验部分 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验合成 |
5.2.3 测试与表征 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 Pd@COF结晶性表征 |
5.3.2 Pd@COF的形貌表征 |
5.3.3 Pd@COF中钯负载量表征 |
5.3.4 Pd@COF催化Suzuki反应 |
5.3.5 Suzuki反应循环表征 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
6.1 结论 |
6.2 创新点 |
6.3 不足与展望 |
参考文献 |
个人简历 |
求学期间取得的科研成果 |
(5)膜保护共价有机骨架LZU1萃取牛奶中的雌激素(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
中英文缩略词对照表 |
第一章 绪论 |
1.1 雌激素 |
1.1.1 雌激素概述 |
1.1.2 雌激素在乳制品中的残留现状 |
1.1.3 雌激素检测的预处理技术 |
1.2 固相萃取技术 |
1.2.1 固相萃取 |
1.2.2 固相微萃取 |
1.2.3 磁固相萃取 |
1.3 共价有机骨架材料 |
1.3.1 共价有机骨架概述 |
1.3.2 共价有机骨架的制备 |
1.3.3 共价有机骨架在固相萃取中的应用 |
1.4 本课题研究背景、意义和主要内容 |
1.4.1 研究背景及意义 |
1.4.2 研究内容 |
第二章 膜保护直接浸入式固相微萃取-气相色谱检测牛奶中的雌二醇 |
2.1 引言 |
2.2 实验材料与仪器 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 COF-LZU1的合成 |
2.3.2 制备COF-LZU1/Nafion纤维 |
2.3.3 制备中空透析膜 |
2.3.4 膜保护-直接浸入式固相微萃取 |
2.3.5 衍生化程序 |
2.3.6 检测条件 |
2.3.7 方法学评价 |
2.3.8 样品制备 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 材料及固相微萃取纤维的表征 |
2.4.2 萃取条件优化 |
2.4.3 衍生条件优化 |
2.4.4 透析膜截留分子量优化 |
2.4.5 衍生化反应机理 |
2.4.6 COF-LZU1/Nafion纤维与其他纤维的比较 |
2.4.7 纤维的循环使用次数 |
2.4.8 方法评估 |
2.4.9 实际样品检测 |
2.4.10 方法比较 |
2.5 本章小结 |
第三章 膜保护磁固相萃取-高效液相色谱检测牛奶中的雌激素 |
3.1 引言 |
3.2 实验材料与仪器 |
3.3.1 实验材料 |
3.3.2 实验仪器 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 Fe_3O_4@COF-LZU1的制备 |
3.3.2 膜保护-磁固相萃取过程 |
3.3.3 检测条件 |
3.3.4 方法学评价 |
3.3.5 样品制备 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 材料的表征 |
3.4.2 材料的优化及稳定性分析 |
3.4.3 萃取条件优化 |
3.4.4 洗脱条件优化 |
3.4.5 吸附-解吸循环实验 |
3.4.6 吸附动力学的研究 |
3.4.7 吸附机理 |
3.4.8 方法评估 |
3.4.9 实际样品的应用 |
3.4.10 方法的比较 |
3.5 本章小结 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文 |
(6)冰箱中有机异味气体的释放规律及来源研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
abstract |
缩略语对照表 |
第1章 绪论 |
1.1 概述 |
1.1.1 我国冰箱发展现状 |
1.1.2 冰箱的类型 |
1.1.3 冰箱储藏室材质组成 |
1.2 冰箱中异味及有害物质 |
1.2.1 甲醛、VOCs |
1.2.2 甲醛和VOCs采集方法 |
1.2.3 甲醛和VOCs检测方法 |
1.2.4 甲醛和VOCs来源 |
1.3 气体的释放影响因素 |
1.3.1 温度 |
1.3.2 密闭时间 |
1.3.3 其他因素 |
1.4 项目的研究意义和内容 |
1.4.1 研究意义 |
1.4.2 研究内容 |
第2章 冰箱储藏室中异味的气体种类分析 |
2.1 引言 |
2.2 材料、试剂与设备 |
2.3 实验方法 |
2.3.1 测试原理 |
2.3.2 采样 |
2.3.3 分析与计算 |
2.4 结果与讨论 |
2.4.1 冰箱冷藏室异味种类分析 |
2.4.2 冷藏室甲醛、VOCs的含量分析 |
2.5 本章小结 |
第3章 密闭时间及温度对有害物质释放规律的影响 |
3.1 引言 |
3.2 材料、试剂及设备 |
3.3 实验方法 |
3.3.1 甲醛、VOCs实验方法 |
3.3.2 正戊烷、异戊烷、1-戊烯测试条件 |
3.4 不同密闭时间下有害物质释放规律研究 |
3.5 不同温度条件下有害物质释放规律研究 |
3.6 正戊烷、异戊烷和1-戊烯含量分析 |
3.6.1 标准曲线 |
3.6.2 结果与讨论 |
3.7 本章小结 |
第4章 冰箱中异味及有害物质来源分析 |
4.1 引言 |
4.2 材料、仪器和方法 |
4.2.1 材料及仪器 |
4.2.2 气体采集方法 |
4.2.3 傅里叶红外光谱分析 |
4.3 实验结果 |
4.3.1 各种材料红外光谱分析 |
4.4 甲醛、VOCs及戊烷、异戊烷、1-戊烯来源测试分析 |
4.4.1 材料甲醛和VOCs来源测试分析 |
4.4.2 材料正戊烷、异戊烷及1-戊烯来源测试分析 |
4.5 本章小结 |
第5章 结论与展望 |
5.1 结论 |
5.2 展望 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况 |
(7)中药诱导共价有机框架(COFs)体内分布及COFs应用于药物递送和细胞内成像的研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
英文缩写 |
引言 |
参考文献 |
第一部分 活血化瘀中药川芎诱导8-羟基喹啉功能化的共价有机框架(COF-HQ)体内分布研究 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第二部分 pH敏感的8-羟基喹啉功能化的共价有机框架(COF-HQ)应用于药物递送的研究 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第三部分 具有pH敏感性荧光强度的共价有机框架TAPB-DMTP-COF应用于细胞内成像的研究 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
第四部分 具有pH敏感性及线粒体靶向性的阿霉素(DOX)与喜树碱(CPT)联用的双载药COF体系应用于肿瘤治疗的研究 |
前言 |
材料与方法 |
结果 |
讨论 |
小结 |
参考文献 |
结论 |
综述 共价有机框架(COFs)研究概述及其在生物医学领域中的应用 |
参考文献 |
致谢 |
个人简历 |
(8)再生聚酯纤维中醛类VOC的检测(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 VOC简介 |
1.2.1 VOC的危害性及标准 |
1.2.2 醛类VOC的检测方法 |
1.3 再生聚酯中的醛类VOC |
1.3.1 再生聚酯纤维的简介 |
1.3.2 再生聚酯中醛类VOC的来源 |
1.4 本课题研究目的及意义 |
第二章 顶空-气相色谱-氢离子火焰法检测再生聚酯纤维中醛类VOC含量的研究 |
2.1 引言 |
2.2 实验 |
2.2.1 实验原料 |
2.2.2 实验设备 |
2.2.3 空白样的制备 |
2.2.4 混合标液的制备 |
2.2.5 醛类标液的测试 |
2.2.6 再生聚酯纤维的去油前处理 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 柱温程序的选择 |
2.3.2 最佳平衡温度的选择 |
2.3.3 最佳平衡时间的选取 |
2.3.4 标准曲线的确定 |
2.3.5 最佳样品取样量的选择 |
2.3.6 检出限(LOQ)及加标回收率 |
2.3.7 再生聚酯纤维前处理 |
2.4 本章小结 |
第三章 生产与应用过程中醛类VOC的检测分析 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验原料 |
3.2.2 实验设备 |
3.2.3 样品的检测 |
3.2.4 纤维的吸附实验 |
3.2.5 应用过程的处理方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 顶空-气相-氢离子火焰法检测聚酯纤维中醛类VOC的含量及分析 |
3.3.2 干燥温度对于纤维中VOC的影响 |
3.3.3 水洗时间对纤维中VOC的影响 |
3.3.4 静置储存时间对于纤维中VOC的影响 |
3.4 本章小结 |
第四章 总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
(9)咖啡香气消褪机制及控制(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
缩略语 |
第一章 绪论 |
1.1 咖啡香气概述 |
1.1.1 咖啡香气的形成 |
1.1.2 咖啡的特征香气成分 |
1.1.3 咖啡香气品质的影响因素 |
1.1.4 咖啡香气成分分析技术简介 |
1.2 咖啡香气的不稳定性 |
1.2.1 现煮咖啡香气快速消褪现象 |
1.2.2 硫醇类的重要作用及其不稳定性 |
1.2.3 2-糠基硫醇快速消褪研究进展 |
1.2.4 咖啡中2-糠基硫醇定量分析研究进展 |
1.3 咖啡香气稳定化方法 |
1.3.1 咖啡香气稳定化方法研究进展及不足 |
1.3.2 基于抑制香气结合途径实现咖啡香气定向强化修饰的学术研究基础 |
1.4 论文选题背景及意义 |
1.5 本课题的主要研究内容 |
第二章 现煮咖啡香气存留稳定性 |
2.1 前言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 咖啡生豆的焙烤 |
2.2.4 焙烤咖啡豆的萃取 |
2.2.5 焙烤咖啡豆色差值测定 |
2.2.6 现煮咖啡固形物含量测定 |
2.2.7 开放体系现煮咖啡挥发性香气稳定性分析 |
2.2.8 密闭体系现煮咖啡挥发性香气稳定性分析 |
2.2.9 口腔加工过程中咖啡关键特征香气变化分析 |
2.2.10 咖啡风味感官评定 |
2.2.11 顶空固相微萃取-气质联用分析 |
2.2.12 大气压化学电离质谱分析 |
2.2.13 数据分析 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 现煮咖啡制备参数优化 |
2.3.2 现煮咖啡放置过程香气变化规律分析 |
2.3.3 不稳定特征香气成分消褪动力学分析及关键不稳定香气确定 |
2.3.4 咖啡口腔加工过程2-糠基硫醇变化规律分析 |
2.4 本章小结 |
第三章 咖啡特征香气2-糠基硫醇精确定量方法的建立 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 现煮咖啡的制备 |
3.2.4 外标法对咖啡2-糠基硫醇的定量分析 |
3.2.5 内标法对咖啡2-糠基硫醇的定量分析 |
3.2.6 咖啡2-糠基硫醇精确定量方法的建立 |
3.2.7 咖啡2-糠基硫醇精确定量方法的评价 |
3.2.8 数据分析 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 现有方法的2-糠基硫醇定量结果对比分析 |
3.3.2 定量分析2-糠基硫醇咖啡空白模型的建立 |
3.3.3 2-糠基硫醇精确定量方法的方法学验证 |
3.3.4 不同种咖啡中2-糠基硫醇的定量分析 |
3.4 本章小结 |
第四章 咖啡2-糠基硫醇可逆结合与不可逆损失及影响因素研究 |
4.1 前言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 现煮咖啡液的制备 |
4.2.4 现煮咖啡液放置实验 |
4.2.5 现煮咖啡游离2-糠基硫醇和总2-糠基硫醇的测定 |
4.2.6 偏苯三酚-2-糠基硫醇结合模型体系的建立及体系中游离2-糠基硫醇和总2-糠基硫醇的测定 |
4.2.7 咖啡基质对2-糠基硫醇饱和吸收量的测定 |
4.2.8 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析 |
4.2.9 数据分析 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 2 -糠基硫醇结合释放假设模型的建立 |
4.3.2 2 -糠基硫醇可逆与不可逆消褪的比较分析 |
4.3.3 咖啡基质对2-糠基硫醇的结合能力及影响因素分析 |
4.4 本章小结 |
第五章 咖啡基质中影响2-糠基硫醇释放的成分及作用机制解析 |
5.1 前言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 现煮咖啡液的制备 |
5.2.4 焙烤咖啡豆油脂的提取 |
5.2.5 咖啡液中类黑素的分离和筛选 |
5.2.6 香气结合物重组基质的制备 |
5.2.7 重组咖啡特征香气的制备 |
5.2.8 偏苯三酚的定量分析 |
5.2.9 偏苯三酚氧化产物的制备 |
5.2.10 偏苯三酚及其不同处理产物与2-糠基硫醇的反应活性对比 |
5.2.11 芬顿反应体系中抗坏血酸对2-糠基硫醇含量的影响 |
5.2.12 挥发性香气成分的定量分析 |
5.2.13 超高效液质联用分析 |
5.2.14 顶空固相微萃取-气质联用分析 |
5.2.15 数据分析 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 咖啡油脂对特征香气成分影响规律解析 |
5.3.2 咖啡基质中潜在香气结合物对特征香气成分消褪作用解析 |
5.3.3 潜在香气结合物对2-糠基硫醇消褪的相关性分析 |
5.3.4 偏苯三酚对2-糠基硫醇可逆结合的机制分析 |
5.3.5 自由基反应对2-糠基硫醇不可逆消褪的机制分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 咖啡“焙烤-硫”香强化修饰方法研究 |
6.1 前言 |
6.2 材料与方法 |
6.2.1 实验材料 |
6.2.2 实验仪器 |
6.2.3 现煮咖啡液的制备 |
6.2.4 不同香气释放剂对2-糠基硫醇释放的量效关系 |
6.2.5 源于半胱氨酸使用产生的异味阈值测定 |
6.2.6 抗坏血酸使用剂量优化 |
6.2.7 半胱氨酸与抗坏血酸复配使用对咖啡液挥发性香气成分的影响 |
6.2.8 半胱氨酸与抗坏血酸复配使用对咖啡液风味轮廓影响的感官评定 |
6.2.9 咖啡挥发性香气成分分析 |
6.2.10 顶空固相微萃取-气质联用分析 |
6.2.11 快速气相电子鼻分析 |
6.2.12 数据分析 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 香气释放剂与现煮咖啡游离2-糠基硫醇的量效关系分析 |
6.3.2 半胱氨酸与抗坏血酸复配剂量优化 |
6.3.3 咖啡“焙烤-硫”香的定向修饰强化分析 |
6.3.4 现煮咖啡香气成分对感官品质的贡献性分析 |
6.4 本章小结 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
论文创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录:作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
附录 |
(10)多环与杂环芳香二羧酸的制备新方法研究(论文提纲范文)
致谢 |
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论与综述 |
1.1 2,6-萘二甲酸与2,5-呋喃二甲酸:高阻隔性聚酯单体 |
1.2 2,6-萘二甲酸研究进展 |
1.2.1 亨克尔法 |
1.2.2 2-烷基-6-酰基萘氧化法 |
1.2.3 2,6-二烷基萘氧化法 |
1.3 2,6-二甲基萘的制备研究 |
1.3.1 2,6-二甲基萘的直接分离法 |
1.3.2 2,6-DMN的化学合成法 |
1.3.3 2,6-二甲基萘的分离与提纯 |
1.4 2,6-二甲基萘的氧化与产品提纯 |
1.4.1 2,6-二甲基萘氧化机理 |
1.4.2 2,6-萘二甲酸的纯化技术 |
1.5 2,5-呋喃二甲酸研究进展 |
1.5.1 己糖衍生物路线 |
1.5.2 糠醛路线 |
1.5.3 5-羟甲基糠醛路线 |
1.5.4 碳水化合物一锅法路线 |
1.5.5 5-甲基糠醛路线 |
1.6 本文思路 |
第2章 以煤焦油为原料制取2,6-二甲基萘 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 真空精馏实验 |
2.1.2 结晶实验 |
2.1.3 分析方法与条件 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 精馏浓缩 |
2.2.2 熔融结晶 |
2.2.3 溶液结晶 |
2.2.4 熔融结晶与溶液结晶优化组合 |
2.2.5 实验数据与文献结果对比 |
2.3 本章小结 |
第3章 高纯度2,6-萘二甲酸的制备 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 实验原料与试剂 |
3.1.2 实验装置 |
3.1.3 实验步骤 |
3.1.4 分析测试方法 |
3.2 2,6-二甲基萘氧化条件影响研究 |
3.2.1 操作方式的影响 |
3.2.2 进料速率的影响 |
3.2.3 温度的影响 |
3.2.4 压力的影响 |
3.2.5 钴浓度的影响 |
3.2.6 副反应路径和机理 |
3.3 粗2,6-萘二甲酸精制 |
3.3.1 加氢反应器搅拌转速的影响 |
3.3.2 温度的影响 |
3.3.3 催化剂用量的影响 |
3.3.4 不同精制方法比较 |
3.4 实验结果与文献报道对比 |
3.5 本章小结 |
第4章 以5-甲基糠醛为原料制备2,5-呋喃二甲酸 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 实验试剂与装置 |
4.1.2 分析测试方法 |
4.1.3 传质影响的排除 |
4.1.4 5-甲基糠醛稳定性 |
4.2 温度与压力的影响 |
4.2.1 温度的影响 |
4.2.2 压力的影响 |
4.3 催化剂的影响 |
4.3.1 催化剂浓度与配比的影响 |
4.3.2 助催化剂铈的影响 |
4.4 水含量与反应物浓度的影响 |
4.4.1 水含量的影响 |
4.4.2 反应物与溶剂质量比的影响 |
4.5 反应物结构的影响 |
4.5.1 取代基的影响 |
4.5.2 环结构的影响 |
4.6 主、副反应机理与路径 |
4.7 本章小结 |
第5章 5-甲基糠醛氧化动力学 |
5.1 5-甲基糠醛氧化机理 |
5.1.1 5-甲基糠醛催化氧化生成5-甲基-2-糠酸 |
5.1.2 5-甲基-2-糠酸氧化生成5-甲酰基呋喃-2-羧酸 |
5.1.3 5-甲酰基呋喃-2-羧酸氧化生成2,5-呋喃二甲酸 |
5.2 氧化反应动力学模型 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 反应物浓度效应 |
5.3.2 温度效应 |
5.3.3 催化剂浓度效应 |
5.3.4 半连续氧化实验 |
5.4 本章小结 |
第6章 2,6-二甲基萘与2,5-呋喃二甲酸结晶热力学 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 实验试剂与装置 |
6.1.2 实验方法与步骤 |
6.1.3 分析测试方法 |
6.2 固-液相平衡关联模型 |
6.2.1 λ-h方程 |
6.2.2 NRTL (Non-random Two-liquid)方程 |
6.2.3 参数回归 |
6.3 溶解度实验结果和模型参数 |
6.3.1 2,6-二甲基萘的溶解度 |
6.3.2 2,6-DMN溶解度模型参数 |
6.3.3 2,5-呋喃二甲酸的溶解度 |
6.3.4 FDCA溶解度模型参数 |
6.4 其它热力学参数 |
6.5 实验数据与文献对比 |
6.6 本章小结 |
第7章 总结与展望 |
7.1 2,6-二甲基萘、对二甲苯和5-甲基糠醛氧化对比 |
7.2 本文主要结果 |
7.3 展望 |
附录 A |
附录 B |
参考文献 |
作者简介 |
四、外标法测定对苯二甲醛的含量(论文参考文献)
- [1]工作场所空气中五种酚类化合物测定的复合采样管采集-高效液相色谱法[J]. 宋为丽,张铮,江金凤,杨莉,刘亚攀. 中华劳动卫生职业病杂志, 2021(08)
- [2]功能化纳米材料固相萃取全氟烷基酸类污染物的新方法研究[D]. 卢元月. 齐鲁工业大学, 2021(10)
- [3]新型苯乙烯阻聚剂的合成及性能研究[D]. 安孔雪. 大连理工大学, 2021(01)
- [4]亚胺类COF中空结构定制及负载钯催化剂应用研究[D]. 张弛. 浙江大学, 2021(02)
- [5]膜保护共价有机骨架LZU1萃取牛奶中的雌激素[D]. 莫正莲. 江南大学, 2021
- [6]冰箱中有机异味气体的释放规律及来源研究[D]. 饶钦龙. 合肥工业大学, 2021(02)
- [7]中药诱导共价有机框架(COFs)体内分布及COFs应用于药物递送和细胞内成像的研究[D]. 贾玉涛. 河北医科大学, 2021(02)
- [8]再生聚酯纤维中醛类VOC的检测[D]. 王裕晖. 东华大学, 2020(01)
- [9]咖啡香气消褪机制及控制[D]. 孙振春. 江南大学, 2020(01)
- [10]多环与杂环芳香二羧酸的制备新方法研究[D]. 班衡. 浙江大学, 2020(03)