一、Cu~(2+)-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究(论文文献综述)
孔祥栋[1](2021)在《二氧化碳电催化还原中催化剂的电子态调控》文中认为当前,人类社会发展中的能源结构是煤、石油和天然气等化石能源。随着生产力的不断提升,我们对化石能源的依赖日趋增强。然而,化石能源的无节制利用加速了资源枯竭,并引入了一系列环境问题。因此,调整当前的能源结构迫在眉睫。可再生能源虽然具有环境友好型特征,但受限于其区域性和间断性,很难实现连续性高密度集中开发利用。因此,可将间歇性的可再生能源转化为电能、热能等,利用化学键储能进行存储以方便运输和再利用。在化学储能研究领域,二氧化碳(CO2)的利用既能实现高密度能量存储,又能缓解环境问题。然而,由于CO2非极性碳氧双键的高度稳定性,其活化断键过程在其还原利用中至关重要。因此,开发具有高活性CO2活化能力的催化剂是当前的研究热点。本论文以CO2电催化活化为研究出发点,报道了三种CO2电催化还原的高效电催化剂。通过催化剂结构调控,探究了催化剂表面电子态对CO2活化和CO2还原催化性能的影响。同时,我们分别从实验和理论角度出发,针对催化反应机理进行了深入研究。具体内容包括如下几点:1.通过构造表面氧空位,我们探究了 ZnO纳米片表面电子结构对CO2活化的影响。研究表明,ZnO纳米片表面氧空位引起的局域富集电子促进了 ZnO向CO2反键轨道的电子转移,进而提升了 CO2活化。实验结果表明,表面富氧空位的ZnO纳米片对CO2电催化还原至CO展现出83%的法拉第效率和16.1 mA cm-2的CO偏电流密度。反应动力学和密度泛函理论研究进一步表明氧空位的引入加速了动力学过程,降低了反应势垒,从而提升了 CO2电催化还原活性。2.通过研究共轭配体salophen和非共轭配体salen对Co活性位的影响,我们揭示了在分子催化剂中(CO2的配位活化过程。该研究表明,相较于非共轭的salen,salophen的大共轭效应使得Co位点电子平均化程度明显增高。准原位实验和密度泛函理论计算都表明趋向于高价态的Co位点更有利于与CO2形成side-on配位模式,从而促进CO2活化。3.通过在salophen配体外围修饰卤素原子,我们研究了外围卤素取代的Co-salophen对CO2活化的影响。研究结果表明,不同卤素取代的Co-salophen中Co价态基本相同,但Co位点的电子排布发生再分配。Br取代促进了 Co位点低自旋向高自旋的转变。实验结果和理论研究均表明占据在高自旋Co位点的3dz2和3dx2-y2上的电子更有利于参与到CO2活化中,从而将CO2电催化还原制备CO的法拉第效率提升至98.5%。
安泽胜,陈昶乐,何军坡,洪春雁,李志波,李子臣,刘超,吕小兵,秦安军,曲程科,唐本忠,陶友华,宛新华,王国伟,王佳,郑轲,邹文凯[2](2019)在《中国高分子合成化学的研究与发展动态》文中指出高分子合成化学是主要研究高分子量化合物的分子设计、合成和改性等内容的科学,它为人类社会进步、生活水平提高及国家安全提供了必不可少的物质保障.中华人民共和国成立70年来,中国学者为推动此领域的发展作出了积极贡献,在设计合成新单体和聚合物、研发高效且环境友好新型催化剂、发展新的聚合反应、探索新的聚合方法、优化合成路径、开发聚合新工艺、发现新的结构与性能等方面取得了一系列重要的创新成果.本文总结和评述了中国高分子合成化学的研究与动态,并展望了不同聚合反应、高分子拓扑结构控制以及生物质来源单体的设计、合成与聚合等的未来发展.
雷亮[3](2012)在《氨基吡啶类双席夫碱及配合物的合成与抑菌活性研究》文中进行了进一步梳理2,6-二氨基吡啶(2,6-pyridinediamine)在有机合成和化学分析等方面具有广泛的应用,是一种常用的有机染料和化学试剂。氨基吡啶与醛类缩合生成的双席夫碱(Schiff Base,简称Schiff碱)与生物中参与维生素B6化学反应的化合物在结构上具有一定的相似性,该类Schiff碱及金属配合物具有解热、抗菌等活性,在医药应用方面具有广泛的实用价值。本文介绍了Schiff碱的反应机理、合成工艺及席夫碱配合物的合成方法,阐述了Schiff碱及其配合物在生物活性、催化性能、氧载体活性、电化学性能与防腐蚀、化学分析、功能材料等方面的应用研究进展。采用微波固相法合成水杨醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱(L1)和邻香草醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱(L2),主要研究了原料配比(醛与胺的摩尔比)、反应时间及微波辐射功率等因素对产物产率的影响。在此基础上,以L1、L2为配体,金属铜、镍、锌、钍为中心离子,通过室温固相法合成8种双Schiff碱配合物。通过元素分析、红外、紫外、核磁和热重分析等手段对两种双Schiff碱及配合物进行了结构表征,探索8种配合物和配体L1、L2的抑菌性能。其主要研究内容和结果如下:(1)以水杨醛、邻香草醛、2,6-二氨基吡啶为原料,通过微波固相法合成了水杨醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱(L1)和邻香草醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱(L2),探讨了配体L1和L2的合成工艺条件。单因素和正交试验结果表明:原料配比(醛与胺的摩尔比)为2.2:1、反应时间为5min、辐射功率为600W时,配体L1的产率为90.3%;原料配比(醛与胺的摩尔比)为2.3:1、反应时间为5min、辐射功率为600W时,配体L2的产率为91.3%。通过元素分析、红外、紫外和核磁等分析手段表明两种产物即为目标产物。(2)以乙酸铜、乙酸镍、乙酸锌、硝酸钍、配体L1和L2为原料,采用室温固相法合成了8种2,6-二氨基吡啶类双Schiff碱配合物,其中水杨醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱钍(IV)配合物和邻香草醛缩2,6-二氨基吡啶双Schiff碱钍(IV)配合物未见报道。通过元素分析、红外、紫外、摩尔电导率和热重分析等手段对配合物进行了结构表征,推测了其可能的结构式。(3)采用平板滤纸片法研究两种配体及配合物对大肠杆菌(Escherichia coli)、乳酸菌(Lactic acid bacteria)、黄曲霉(Aspergillus flavus)的抑菌活性,实验结果表明配体及配合物浓度为2mmol·L-1时,配合物的抑菌性能均优于配体,水杨醛缩2,6-二氨基吡啶双席夫碱铜配合物的抑菌性能最强。考察了不同浓度的水杨醛缩2,6-二氨基吡啶双席夫碱铜配合物对三种菌种的抑菌能力。抑菌试验结果表明:水杨醛缩2,6-二氨基吡啶双席夫碱铜配合物的抑菌活性随着配合物浓度增大呈无规律变化,水杨醛缩2,6-二氨基吡啶双席夫碱铜配合物的最佳浓度均为4mmol·L-1,此时抑菌圈直径最大,抑菌效果最好。
刘文华[4](2011)在《稀土元素分析》文中研究表明对2001-2005年间我国稀土元素分析化学方面的文献和某些进展进行了综述,内容包括重量法、滴定法、分光光度法、分子荧光和发光法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、质谱法、放射化学和电化学法等。引用文献301篇。
李晓晨[5](2010)在《双希夫碱及金属配合物的合成》文中研究表明希夫碱(Schiff-base)是醛或酮分子中的羰基与伯胺分子中的氨基发生亲核加成,脱水而成的一类含有C=N双键的化合物。由于对称双希夫碱配体有多个配位点,能与多种金属配位,与金属离子易形成-N,N,O,O-四配位的金属配合物。对称双希夫碱是含有共轭大π键的化合物,其结构的特殊性使其在配位化学中占有重要的地位。近年来希夫碱及配合物广泛应用于光致变色、催化、医药、分析检测等众多领域。合成新的对称双希夫碱配体及配合物,可用于半导体材料、金属材料、光开关;对称双希夫碱自组装膜的研究、研制新型金属药物,将促进仿生科学的发展。本课题采用含有双羰基的邻苯二甲醛与氨基硫脲合成希夫碱,具备共轭双键结构,同时引入的硫具备很高的生理活性,这种配体与金属Zn/Cu/Ag/Co配位形成的配合物含有两种高生物活性基团,具有抗病毒抗癌作用。以邻苯二甲醛和硫代氨基脲为原料,HAc为催化剂,TLC跟踪70℃下合成了对称双Schiff碱。以溶剂热合成法将该化合物与金属配位得到稳定的金属配合物。配体以硫醇键与金属配合,形成-N,N,S,S-四配位的金属配合物。水杨醛双缩乙二胺双席夫碱是一类有代表性的离域π键共轭有机分子,在合成上具有极大的灵活性和强络合作用,水杨醛与胺类化合物反应生成的席夫碱及金属配合物广泛用于光致变色等领域。以水杨醛和乙二胺为原料合成对称双Schiff碱配体与Zn/Cu/Cd配合得到金属配合物。形成-N,N,O,O-四配位的金属配合物。本课题分别用对称二元羰基化合物邻苯二甲醛、对称二胺类化合物乙二胺制备了两类双希夫碱配体,以溶剂热法合成了金属配合物。通过对产物表征,确定了配合物的结构,并探讨了反应机理。
张霞[6](2009)在《希夫碱配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究》文中研究指明希夫碱及其金属配合物被证明具有抗癌、抑菌、与DNA相互作用等生物活性,引起了科学界的广泛关注。近几年来,有关希夫碱金属配合物抗肿瘤活性的研究有一定的报道,但是关于希夫碱金属配合物抑制蛋白酶体活性及诱导肿瘤细胞凋亡的机理方面的研究鲜有报道。泛素-蛋白酶体通路(Ubiquitin-proteasome pathway,UPP)在肿瘤治疗中的作用引起广泛关注。泛素-蛋白酶体通路是真核细胞蛋白质降解的重要途径。特异性阻断UPP通路,可以显着的影响许多负责细胞周期和肿瘤生长的蛋白,如细胞周期蛋白、P53、Bax、IκB等的降解,继而影响到多个细胞内过程,从而导致细胞凋亡。因此,蛋白酶体抑制剂则是一类很有希望的抗肿瘤活性化合物,成为肿瘤治疗的新靶点。本论文正是在蛋白酶体抑制剂研究的基础,合成了一系列希夫碱及其金属配合物,对其进行了表征,用MTT法及台盼兰(Trypan Blue)染色法筛选出几种抗肿瘤性能良好的铜、锌配合物,对这些高活性化合物的抗肿瘤机制进行了深入研究,确定了该类希夫碱配合物的生物靶标为蛋白酶体。具体内容如下:(1)合成了11种牛磺酸氨基酸希夫碱金属配合物,探讨其对26S蛋白酶体的抑制作用,结果表明大部分铜配合物均可抑制26S蛋白酶体的活性,MTT法筛选出对肿瘤细胞增殖具有较好抑制能力的配合物-牛磺酸缩水杨醛铜邻菲咯啉的三元配合物(Y6),考察了Y6对纯化的20S蛋白酶体的抑制作用,结果表明其对纯化的20S蛋白酶体的抑制作用呈浓度依赖方式,半抑制率IC50约为12μM;Y6作用于人乳腺癌细胞MDA-MB-231的实验表明,此配合物以浓度及时间依赖方式抑制人乳腺癌细胞MDA-MB-231内蛋白酶体的活性进而诱导细胞凋亡;Y6作用于白血病细胞Jurkat T,台盼兰染色法表明此配合物对白血病细胞的致死率呈浓度依赖方式,且以浓度及时间依赖方式抑制白血病细胞Jurkat T内蛋白酶体的活性进而诱导细胞凋亡。Y6对人乳腺癌细胞MDA-MB-231及白血病细胞Jurkat T的蛋白酶体诱导能力及凋亡诱导方式相似,证明了其抗肿瘤广谱性。(2)合成了3,5-二溴酪氨酸希夫碱配体(KL)及其它的5种配合物,运用元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导率及热分析等手段,对合成的配体和配合物进行了表征。各配合物的组成分别为[CuL (CH3COO)(CH3OH)]·2H2O、[ZnL (CH3COO)(CH3OH)]·H2O、[CdL (CH3COO) (CH3OH)]·H2O、[La LNO3] NO3·H2O、[SmLNO3] NO3·H2O。对部分配合物进行了非等温热分解动力学研究,得出了配合物某步热分解的反应机理、热分解动力学方程、相应的动力学参数及活化熵△S≠和活化吉布斯函数△G≠,结果如下:[CuL (CH3COO)(CH3OH)]·2H2O第3步热分解动力学函数为:f(α)=1/3(1-α)[-ln(1-α)]-2,热分解动力学方程为:dα/dt = A·e-E/RT·f(α) = 1/3A·e-E/RT (1-α)[-ln(1-α)]-2,E = 327.03 kJ/mol,lnA =55.24,r = 0.9952,△S≠=-209.48J/mol·K,△G≠=112.58 kJ/mol。[ZnL (CH3COO)(CH3OH)]·H2O的第2步热分解动力学函数为:f(α)=1/3(1-α)[-ln(1-α)]-2 ,热分解动力学方程为:dα/dt = A·e-E/RT·f(α) = 1/3A·e-E/RT (1-α)[-ln(1-α)]-2,E = 471.70 kJ/mol,lnA =82.58,r = 0.968,△S≠=-436.19 J/mol·K,△G≠=-220.45 kJ/mol。[SmLNO3] NO3·H2O的第2步热分解动力学函数为: f (α)= 1/4(1?α)[?ln(1?α)]?3,热分解动力学方程为:dα/dt = A·e-E/RT·f(α) = 1/4(1-α)[-ln(1-α)]-3A·e-E/RT,E = 295.98 kJ/mol,lnA =88.68,r = 0.9899,△S≠=-486.68 J/mol·K,△G≠=-21.95 kJ/mol。对配体KL和部分配合物的荧光特性进行了研究。配体KL的激发和发射峰λex/λem为286nm/505 nm ,配合物[CuL (CH3COO)(CH3OH)]·2H2O、[ZnL(CH3COO)]·H2O、[LaLNO3] NO3·H2O的激发和发射峰λex/λem分别为373nm/444 nm、285nm/500 nm、375nm/478nm,与配体相比较,[CuL(CH3COO) (CH3 OH)]·2H2O配合物形成后,荧光强度、激发光谱和发射光谱的位置均产生了变化,尤其是荧光强度发生了明显的变化;[ZnL(CH3COO)]·H2O、[La LNO3] NO3·H2O配合物的荧光强度、激发光谱和发射光谱的位置均未产生大的变化,荧光性质与配体较相似。(3)利用合成的3,5-二溴酪氨酸希夫碱配体KL及其铜配合物[CuL (CH3COO)(CH3OH)]·2H2O(Z1)为研究对象,考察了其对人乳腺癌细胞MDA-MB-231内蛋白酶体活性抑制及凋亡诱导作用。结果表明,此铜配合物可以通过抑制蛋白酶体的活性诱导肿瘤细胞凋亡,凋亡机理与牛磺酸希夫碱铜配合物Y6相似。(4)合成了邻苯二胺缩邻香草醛希夫碱配体B2及邻苯二胺缩水杨醛希夫碱配体B7,分别将B2、B7溶液与铜盐或锌盐溶液混合得到几种配合物混合溶液。分别用各混合物溶液处理人乳腺癌细胞MDA-MB-231及白血病细胞Jurkat T,详细考察了其对两种肿瘤细胞的蛋白酶体抑制作用及细胞凋亡的诱导作用。结果表明:Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)混合液均能通过抑制蛋白酶体的活性进而诱导肿瘤细胞凋亡,Cu(Ⅱ)混合液的作用能力较Zn(Ⅱ)混合液稍强,但是二者对两种肿瘤细胞的凋亡诱导机理相似,都是钙蛋白酶参与的结果,这与Y6及Z1配合物诱导细胞凋亡机理不同。同时比较了不同结构的配体B2、B7形成的铜混合液对白血病细胞Jurkat T的蛋白酶体活性抑制能力及细胞凋亡的诱导能力,探讨了配体结构对配位能力的影响。(5)比较了Cu(I)和Cu(II)对纯化的20S蛋白酶体的抑制作用。结果表明:两种价态的铜均可抑制蛋白酶体的活性,但Cu(I)较Cu(II)抑制作用稍强;纯化的20S蛋白酶体将Cu(II)还原为Cu(I);DMSO和乙醇等羟基自由基抑制剂部分的保护纯化的20S蛋白酶体活性被CuCl2抑制;NC-铜混合物处理MDA-MB-231细胞后,在细胞内有活性氧簇(ROS)产生,铜氧化还原产生ROS可能是铜配合物抑制蛋白酶体活性进而诱导细胞凋亡的可能原因。(6)合成了2-(2-羟基-3-甲氧基-苯基)醛缩-氨基苯并噻唑希夫碱配体,并得到了其单晶。采用量子化学的密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G+基组水平上对获得的单晶结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前沿分子轨道能量、原子自然电荷布居、自然键轨道(NBO)及稳定化能等。计算结果表明,实验值与计算值基本吻合,说明此模型是稳定的。并用此模型预测出该标题化合物的化学活性位点可能为N(28), O(29)和O(31)这3个原子,这些活性位点易于发生某些有机反应或与金属离子配位,量子化学计算为设计合成配合物提供了理论基础。
王颖[7](2007)在《用于电化学沉积过渡层的导电聚苯胺材料的研制》文中研究说明将导电高分子聚苯胺用于非金属材料电化学沉积的新型导电过渡层材料,适应某些表面改性的特殊需要,是实用前景广阔、理论意义重大的新型表面工程技术。本论文针对原始聚苯胺导电率不高、溶解性差和成膜附着力差的缺点,从高分子聚合理论出发,系统的研究了合成和掺杂条件对聚苯胺性能的影响机理,设计了简单有效的制备高附着力聚苯胺膜方法,设计合成了两种不同N取代聚苯胺衍生物,设计合成了两种聚苯胺Schiff碱-Cu化合物,初步探讨了利用聚苯胺实现非金属表面电镀的可行性。所制备改性聚苯胺材料有望在摩擦学的表面改性领域得到潜在应用。论文的主要研究内容和结论如下:1、研究了合成和掺杂条件的不同因素对聚苯胺性能产生影响的机理,确定了聚苯胺的最佳合成条件和掺杂工艺。2、依据Hildebrand理论,通过环氧基团的开环反应和烷基的亲核取代反应对聚苯胺进行改性,制备了两种N取代聚苯胺衍生物,即聚(N-2-羟基丙基苯胺)及聚(N-2-羟基丙基苯胺),并对其物理性能和光谱特性进行了表征和分析。研究和测试结果表明,质子酸有助于大分子胺对环氧基团开环;一定极性的取代基有助于同时提高聚苯胺在强极性、极性和非极性溶剂中的溶解度,但是取代基过大将导致其衍生物导电率大幅下降。3、依据聚苯胺的导电机理和络合物的化学和电子学特性,设计合成了两种聚苯胺Schiff碱-Cu化合物,分析了铜和聚苯胺的键合特征,并对两种聚苯胺Schiif碱-Cu化合物的性能进行了测试和表征。结果表明,聚苯胺Schiff碱和Cu2+可以配位络合,配位后,聚苯胺缩水杨醛Schiff碱-Cu化合物的共轭长度增长,形成大络合共轭体系,相对改性前聚苯胺,其电导率增加数倍;而聚苯胺缩乙二醛Schiff碱-Cu化合物则没有增加有效共轭。4、利用偶联剂的性质和环氧基团同亚胺的反应,设计了聚苯胺成膜时进行偶联接枝的成膜方法。研究结果表明,这种方法不仅可以有效避免偶联基团的提前水解失效,而且所制备的聚苯胺膜具有良好的附着力和耐水解性能,同时维持了较好的电导率;另外,成膜过程中聚苯胺的偶联反应对聚苯胺的掺杂程度稍有影响,反应完毕后继续掺杂可以增加聚苯胺膜的导电性能。5、针对聚苯胺的导电性,初步探讨了利用聚苯胺实现非金属表面电化学沉积的可行性,在聚苯胺导电膜表面成功电镀上基本完整的金属铜镀层。本论文在合成影响因素的确定、基于提高附着强度的成膜方法、基于提高溶解性能的聚苯胺取代基的选择以及提高聚苯胺链间共轭程度的方法等许多方面均具有创新性。
罗金香[8](2006)在《丙环唑金属配合物的合成、性能及生物活性研究》文中认为丙环唑由瑞士汽巴-嘉基公司于1979年开发,是目前国际上销售和使用量较大的三唑类杀菌剂品种之一,具有优良的生物活性,广泛应用于防治子囊菌、担子菌和半知菌所引起的植物病害,特别是对小麦根腐病、白粉病、水稻恶苗病等具有良好的防治效果。但该品种对大多数作物的种子萌发有抑制作用,不宜在种子处理中使用。为此,展开丙环唑与过渡金属配合物的研究,以期对该品种原药性能进行改进,扩大其使用范围,开发出对环境友好的新剂型。 本论文共分为三部分: 第一部分:Cis-丙环唑的制备及其晶体结构的研究 丙环唑优良的生物活性与其复杂的分子结构密切相关,在其结构的二氧戊环上含有2个手性碳原子,具有2对顺反异构体,4个光学异构体,其杀菌活性由高至低顺序为2S,4R>2S,4S>2R,4S>2R,4R。cis-丙环唑包括2S,4R与2R,4S一对对映体,trans-丙环唑包括2S,4S与2R,4R一对对映体,总体来说cis-丙环唑外消旋体杀菌活性高于trans-丙环唑外消旋体,因此制备丙环唑立体异构体并对其立体结构进行分析对于进一步研究丙环唑不同立体异构体的构效关系具有重要意义。采用丙环唑与硝酸成盐法和硅胶柱层析法制备了cis-丙环唑,并培养出单晶,用X射线单晶衍射法确定了其立体结构。晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.0653(3)nm,6=1.8940(6)nm,c=0.8104(3)nm,β=100.032(6)°,Z=4,V=1.6100(9)nm3,Dc=1.412 g/cm3,F(000)=712,u=0.413 mm-1,R=0.0662,wR=0.1369。 第二部分:丙环唑-铜(Ⅰ)配合物的极谱法研究 铜化合物作为杀菌剂已有百余年历史,由于其广谱、低毒及不易产生抗药性等特点,至今仍是农用杀菌剂类型之一。农药金属配合物常可以改善农药的缓释性能,延长持效期,提高环境相容性,杀菌剂金属配合物有时还可以扩大杀菌谱,使其兼具保护、治疗作用,故研究农药金属配合物的配位机理具有重要意义。本文对丙环唑-铜(Ⅰ)的配位机理开展了研究,发现在pH=8.00的NH3-NH4Cl(0.4mol/L)缓冲溶液中,丙环唑与铜(Ⅰ)配位并在-0.88V(VS.SCE)处产生新的还原峰,用线扫循环法测定此峰不可逆,其峰电流与丙环唑在6.00×10-6~8.00×10-5mol/L浓度范围内呈现良好的线性关系,r=0.9989;检出限为4.00×10-6mol/L;测得电活性配合物丙环唑-铜(Ⅰ)中丙环唑与铜(Ⅰ)之比为2:1,条件稳定常数为5.81×1012。
张成志,敬绍辉,刘涛,郑骥[9](2003)在《Cu2+-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究》文中研究指明用单扫描极谱法研究了Cu2和双水杨醛乙二胺形成络合物的条件及反应机理.在pH=4.50的HAc~NaAc缓冲溶液中,Cu2与双水杨醛乙二胺络合并在-0.34V和-0.75V(vs.SCE.)两处产生两个灵敏的极谱还原峰.其峰电流在一定浓度范围内与Cu2的浓度有线性关系.其检出下限均可达到1.0×10-8 mol·L-1.对电极反应的机理进行了研究,测定出两波的电极反应表面速率常数(Ks)1和(ks)2分别为3.4s-1和4.8 s-1.
张妮娜[10](2003)在《金属离子与8-羟基喹啉类试剂络合物极谱波性质及表面活性剂的作用研究》文中提出本文研究了金属离子Pd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、V(Ⅴ)和U(Ⅵ),与8-羟基喹啉类试剂形成的络合物吸附波的极谱行为及表面活性剂对极谱波的影响,主要内容如下: 1.在Na2CO3—NaHCO3(pH 8.6)缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与8-羟基喹啉-5-磺酸(8-OXSA)形成的络合物在有阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在时,于-0.72V(vs.SCE)处有一个二阶导数极谱波,与没有十二烷基硫酸钠存在时相比,峰电流增敏约30倍,钯(Ⅱ)在7.5×10-9~2.8×10-6mol/L范围内,ip″与钯(Ⅱ)的浓度呈线性关系,检出限为2.8×10-9mol/L,方法用于催化剂和工业废水中钯的测定,结果满意。对极谱波的性质做了初步的讨论,钯(Ⅱ)-8-羟基喹啉-5-磺酸形成的络合物的峰电流具有吸附特性,为不可逆电极反应过程,其电子转移数(n)、电子转移系数(α)及饱和吸附量(Γs)分别为2、0.46和2.2×10-9mol/cm2,钯(Ⅱ)与8-羟基喹啉-5-磺酸的络合比为1:2,稳定常数(K)为8.73×107。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠未形成三元络合物,催化电流是由与SDS共吸附在电极表面上的超氧阴离子自由基氧化了络合物的电极反应中间体所产生的。 2.在H3BO4-NaOH(pH9)介质中,当有十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在时,铅(Ⅱ)-8-羟基喹啉(8-OX)配合物于-0.55V(vs.SCE)处有一灵敏的二阶导数极谱波,与没有SDBS存在时相比,灵敏度提高了9倍。峰电流Ip与Pb(Ⅱ)的浓度在1-60ng/mL范围内呈线性关系。回归方程为ip=0.24+0.090×[Pb2+](ng/mL),r=0.9964,检出限为0.01ng/mL。对极谱波的性质做了初步的讨论,加入阴离子表面活性剂SDBS未形成三元络合物,铅(Ⅱ)与8-羟基喹啉的络合比为1:2,稳定常数(K)为3.5×1013。铅(Ⅱ)-8-羟基喹啉形成的络合物的峰电流具有吸附特性,表面活性剂的增敏作用与溶液中的溶解氧具有密切关系。 3.钒(Ⅴ)在pH4.3的邻苯二甲酸氢钾介质中,当有7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ferron)和SDBS存在时,于-0.60V(vs.SCE)处产生一灵敏的二阶导数极谱波,与没有SDBS存在时相比,峰电流增敏14.5倍。峰电流Ip与钒(V)的浓度在0.51 范围内呈线性关系。回归方程为iJ0.027川.031X Nk」h 厂 回归系数 r=0.9991。钒(V)的检出限为 0.lug/ttiL,方法可用于人发和水样中微量钒的直接测定,结果满意。此外还对极谱波与氧峰电流的相关性做了初步的讨论。 4.铀(\/l)在PH46的邻苯二甲酸氢钾介质中,当有卜碘十-羟基喳琳卡-磺酸和SDBS存在时,于十.48V(vs石CE)处产生一良好的极谱波,与没有SDBS存在时相比,灵敏度提高了7倍。峰电流I。与铀仰)的浓度在8-100"g/ffiL、100—600ng/mL及 600l 三个范围内呈线性关系,检出限为0.sng/ttiL。此外还对极谱波与氧峰电流的相关性做了初步的讨论。 文末总结了实验中所发现的具有表面活性剂增敏效果的金属离子-8-羟基睦咐类试剂体系,并对上述体系中增敏作用的一些共性进行了讨论。
二、Cu~(2+)-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、Cu~(2+)-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究(论文提纲范文)
(1)二氧化碳电催化还原中催化剂的电子态调控(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 二氧化碳电催化还原反应研究历程及发展现状 |
1.3 二氧化碳电催化还原反应原理 |
1.3.1 二氧化碳电催化还原反应碳—产物形成原理 |
1.3.2 二氧化碳电催化还原反应多碳产物形成原理 |
1.4 二氧化碳电催化还原反应简介 |
1.4.1 二氧化碳电催化还原反应装置简介 |
1.4.2 二氧化碳电催化还原反应性能评价指标 |
1.4.3 二氧化碳电催化还原反应机理探究 |
1.5 二氧化碳电催化还原反应常见催化体系和催化剂调策略 |
1.5.1 二氧化碳电催化还原反应常见催化体系 |
1.5.2 二氧化碳电催化还原反应催化剂电子态调策略 |
参考文献 |
第二章 氧化锌纳米片中引入氧空位增强二氧化碳电催化还原制备一氧化碳活性 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 样品制备 |
2.2.3 电催化测试 |
2.2.4 密度泛函理论(DFT)计算 |
2.2.5 仪器设备 |
2.3 结果分析与讨论 |
2.3.1 氧空位诱导的局域电子结构分析 |
2.3.2 含氧空位的氧化锌纳米片结构表征 |
2.3.3 二氧化碳电催化还原反应性能测试 |
2.3.4 二氧化碳电催化还原反应机理探究 |
2.4 本章小结 |
参考文献 |
第三章 钴基分子催化剂对二氧化碳的配位活化 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂及仪器设备 |
3.2.2 样品制备 |
3.2.3 电催化测试 |
3.2.4 漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)测试 |
3.2.5 密度泛函理论(DFT)计算 |
3.3 结果分析与讨论 |
3.3.1 催化剂结构表征 |
3.3.2 二氧化碳电催化还原反应性能探究 |
3.3.3 二氧化碳电催化还原反应机理研究 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
第四章 钴基分子催化剂的电子自旋调控促进二氧化碳电催化活化 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 钴基分子催化剂的制备 |
4.2.3 电催化测试 |
4.2.4 二氧化碳(~(13)CO_2)同位素实验 |
4.2.5 变温磁化率测试 |
4.2.6 密度泛函理论(DFT)计算 |
4.2.7 仪器设备 |
4.3 结果分析与讨论 |
4.3.1 钴基分子催化剂的结构表征 |
4.3.2 二氧化碳电催化还原反应催化性能 |
4.3.3 二氧化碳电催化还原反应机理探究 |
4.3.4 电子自旋态对二氧化碳活化的理论研究 |
4.4 本章小结 |
参考文献 |
第五章 总结与展望 |
致谢 |
在读期间已取得的科研成果 |
(3)氨基吡啶类双席夫碱及配合物的合成与抑菌活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 席夫碱的定义 |
1.2 席夫碱的反应机理 |
1.3 席夫碱的分类与合成 |
1.4 席夫碱配合物的合成方法 |
1.4.1 直接法 |
1.4.2 分步法 |
1.4.3 模板法 |
1.4.4 逐滴法 |
1.4.5 溶剂热法 |
1.4.6 单晶培养法 |
1.5 席夫碱及配合物的应用 |
1.5.1 生物活性 |
1.5.2 化学催化 |
1.5.3 氧载体活性 |
1.5.4 电化学和防腐蚀 |
1.5.5 化学分析 |
1.5.6 功能材料 |
1.6 本课题研究的目的和意义 |
1.7 本课题研究内容及方法 |
1.8 本课题的创新点 |
第二章 氨基吡啶类双席夫碱的合成 |
2.1 引言 |
2.2 实验试剂与仪器设备 |
2.2.1 实验试剂 |
2.2.2 实验仪器与设备 |
2.3 水杨醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱的合成 |
2.3.1 实验步骤 |
2.3.2 合成工艺条件设计 |
2.4 邻香草醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱的合成 |
2.4.1 实验步骤 |
2.4.2 合成工艺条件设计 |
2.5 产物表征 |
2.6 结果与讨论 |
2.6.1 水杨醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱单因素试验结果 |
2.6.2 水杨醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱正交试验结果 |
2.6.3 邻香草醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱单因素试验结果 |
2.6.4 邻香草醛缩 2,6-二氨基吡啶席夫碱正交试验结果 |
2.6.5 产物的物理性质 |
2.6.6 产物的元素分析 |
2.6.7 产物的红外光谱 |
2.6.8 产物的紫外光谱 |
2.6.9 产物的核磁谱图 |
2.7 本章小结 |
第三章 氨基吡啶类双席夫碱过渡金属配合物的合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验试剂与仪器设备 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器与设备 |
3.3 氨基吡啶类双席夫碱过渡金属配合物的合成 |
3.3.1 水杨醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱配合物的合成 |
3.3.2 邻香草醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱配合物的合成 |
3.4 配合物中金属元素含量的测定 |
3.5 产物表征 |
3.6 结果与讨论 |
3.6.1 配合物的物理性质 |
3.6.2 配合物的摩尔电导率 |
3.6.3 配合物的元素分析 |
3.6.4 配合物的红外光谱 |
3.6.5 配合物的紫外光谱 |
3.6.6 配合物的热分析 |
3.7 本章小结 |
第四章 氨基吡啶类双席夫碱钍配合物的合成 |
4.1 引言 |
4.2 实验试剂与仪器设备 |
4.2.1 实验试剂 |
4.2.2 实验仪器与设备 |
4.3 氨基吡啶类双席夫碱钍配合物的合成 |
4.3.1 水杨醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱钍配合物的合成 |
4.3.2 邻香草醛缩 2,6-二氨基吡啶双席夫碱钍配合物的合成 |
4.4 配合物中金属元素含量的测定 |
4.5 产物表征 |
4.6 结果与讨论 |
4.6.1 配合物的物理性质 |
4.6.2 配合物的摩尔电导率 |
4.6.3 配合物的元素分析 |
4.6.4 配合物的红外光谱 |
4.6.5 配合物的紫外光谱 |
4.6.6 配合物的热分析 |
4.7 本章小结 |
第五章 氨基吡啶类双席夫碱及配合物的抑菌活性 |
5.1 引言 |
5.2 实验试剂与仪器设备 |
5.2.1 实验试剂 |
5.2.2 实验仪器与设备 |
5.3 实验内容 |
5.3.1 供试菌种 |
5.3.2 培养基的制备 |
5.3.3 试验方法 |
5.4 结果与讨论 |
5.4.1 抑菌性能测定结果 |
5.4.2 配合物浓度对抑菌活性的影响 |
5.4.3 抑菌机理探讨 |
5.5 本章小结 |
第六章 结论与建议 |
6.1 结论 |
6.2 建议 |
参考文献 |
附录 硕士期间主要成果 |
致谢 |
(4)稀土元素分析(论文提纲范文)
1 概述 |
2 重量法和滴定法 |
3 分光光度法 |
3.1 单一稀土简单离子光度法 |
3.2 稀土络合物光度法 |
(1) 偶氮胂类显色体系 |
(2) 偶氮氯膦类显色体系 |
(3) 其它类显色体系 |
3.3 褪色法及动力学光度法 |
3.4 多元络合物光度法 |
3.5 双波长分光光度法 |
3.6 计算光度法 |
3.7 分离与富集方法的应用 |
3.8 非稀土测定 |
4 荧光光度法 |
5 原子吸收法 |
5.1 稀土元素的测定 |
5.2 非稀土杂质的测定 |
6 发射光谱法 |
7 质谱法 |
8 X-射线荧光光谱法 |
9 电化学分析法 |
10 放射化学分析法 |
11 离子色谱法 |
12 气体分析 |
(5)双希夫碱及金属配合物的合成(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 希夫碱(Schiff Base)概述 |
1.2 希夫碱配合物的分类 |
1.3 影响希夫碱生成的因素 |
1.3.1 亲核试剂 |
1.3.2 羰基碳原子带电性 |
1.3.3 脱水性 |
1.3.4 空间效应 |
1.3.5 溶剂的极性 |
1.3.6 体系pH |
1.4 希夫碱金属配合物的合成方法 |
1.4.1 直接合成法 |
1.4.2 分步合成法 |
1.4.3 模板合成法 |
1.4.4 逐滴反应法 |
1.4.5 溶剂热合成法 |
1.4.6 单晶培养方法 |
1.5 希夫碱金属配合物的应用及国内外研究概况 |
1.5.1 催化领域 |
1.5.2 生命科学领域 |
1.5.3 分析化学领域 |
1.5.4 光电化学领域 |
1.6 本课题的研究内容及意义 |
第二章 邻苯二甲醛双缩硫代氨基脲希夫碱及金属配合物 |
2.1 仪器及试剂 |
2.2 希夫碱及金属配合物的制备 |
2.2.1 氮气保护 |
2.2.2 合成OPA双缩硫代氨基脲SchiffBase配体 |
2.2.3 OPA双缩硫代氨基脲Zn(Ⅱ)配合物的合成 |
2.2.4 溶剂热法合成OPA双缩硫代氨基脲Ag(Ⅰ)/Cu(Ⅱ)/Co(Ⅱ)配合物 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 OPA双缩硫代氨基脲配体及金属配合物物理性能表征 |
2.3.2 OPA双缩硫代氨基脲配体及金属配合物红外光谱分析 |
2.3.3 OPA双缩硫代氨基脲配体及金属配合物紫外光谱分析 |
2.4 反应机理 |
2.4.1 OPA双缩硫代氨基脲Schiff碱配体的生成 |
2.4.2 OPA双缩硫代氨基脲Schiff碱金属配合物的生成 |
2.4.3 Ag(Ⅰ)/Zn(Ⅱ)/Cu(Ⅱ)/Co(Ⅱ)配合物的成键形式 |
2.5 本章小结 |
第三章 水杨醛双缩乙二胺希夫碱及金属配合物 |
3.1 引言 |
3.2 实验仪器及试剂 |
3.3 水杨醛双缩乙二胺希夫碱及金属配合物的制备 |
3.3.1 水杨醛双缩乙二胺希夫碱配体(Salen)的合成 |
3.3.2 制备SalenZn(Ⅱ)希夫碱金属配合物 |
3.3.3 制备SalenCu(Ⅱ)希夫碱金属配合物 |
3.3.4 制备SalenCd(Ⅱ)希夫碱金属配合物 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 水杨醛双缩乙二胺配体及金属配合物物理性能表征 |
3.4.2 水杨醛双缩乙二胺配体及金属配合物红外光谱分析 |
3.4.3 水杨醛双缩乙二胺配体及金属配合物紫外光谱分析 |
3.5 本章小结 |
第四章 结论 |
第五章 应用与展望 |
致谢 |
参考文献 |
攻读硕士学位期间发表论文 |
(6)希夫碱配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
前言 |
第一章 绪论 |
1.1 希夫碱(Schiff Base)配合物的由来及研究意义 |
1.2 希夫碱配合物常用合成方法 |
1.2.1 希夫碱的缩合合成反应机理 |
1.2.2 希夫碱及其配合物的常用合成方法 |
1.3 希夫碱及其配合物的应用研究现状 |
1.3.1 生物活性研究 |
1.3.2 催化活性研究 |
1.3.3 载氧活性研究 |
1.3.4 功能材料特性研究 |
1.3.5 其它性能研究 |
1.4 希夫碱配合物应用的局限性 |
1.5 蛋白酶体抑制剂的研究进展 |
1.5.1 泛素-蛋白酶体概述 |
1.5.2 蛋白酶体的结构 |
1.5.3 泛素-蛋白酶体作用机制 |
1.5.4 蛋白酶体抑制剂 |
1.6 本论文的选题依据及研究目的 |
1.7 本论文的研究内容及方法 |
1.8 本论文的创新点 |
第二章 热分解反应动力学及荧光发生的基本原理 |
2.1 热分解反应动力学的基本原理 |
2.1.1 微积分动力学函数推导 |
2.1.2 反应机理的推导 |
2.2 荧光发生的原理 |
2.2.1 分子的激发态 |
2.2.2 分子的去活化过程 |
2.2.3 荧光两个必要条件 |
2.2.4 荧光与分子结构的关系 |
2.2.5 荧光光谱和激发光谱及其相互关系 |
第三章 牛磺酸希夫碱配合物的抗肿瘤活性研究 |
前言 |
3.1 实验部分 |
3.1.1 试剂 |
3.1.2 仪器 |
3.1.3 实验细胞 |
3.1.4 牛磺酸希夫碱配体及配合物的合成 |
3.1.5 主要溶液配制 |
3.1.6 实验方法 |
3.2 结果与讨论 |
3.2.1 希夫碱配合物对26S 蛋白酶体的抑制作用 |
3.2.2 希夫碱配合物对人乳腺癌细胞MDA-MB-231 增殖的影响 |
3.2.3 Y6 对人乳腺癌细胞MDA-MB-231 内蛋白酶体的活性抑制及凋亡诱导作用 |
3.2.4 Y6 对白血病细胞Jurkat T 的蛋白酶体活性抑制及凋亡诱导作用 |
本章小结 |
第四章 3,5-二溴酪氨酸希夫碱配合物的合成、表征及荧光性质 |
前言 |
4.1 实验部分 |
4.1.1 试剂 |
4.1.2 仪器和测试条件 |
4.1.3 配体(KL)的合成 |
4.1.4 配合物的合成 |
4.2 结果与讨论 |
4.2.1 元素分析 |
4.2.2 红外光谱分析 |
4.2.3 配合物的热分析 |
4.2.4 配合物的摩尔电导率及一般性质 |
4.2.5 紫外光谱分析 |
4.2.6 配合物可能的结构 |
4.2.7 荧光光谱分析 |
本章小结 |
第五章 3,5-二溴酪氨酸希夫碱铜配合物的抗肿瘤活性研究 |
前言 |
5.1 实验部分 |
5.1.1 试剂 |
5.1.2 仪器 |
5.1.3 实验细胞 |
5.1.4 实验方法及步骤 |
5.2 结果与讨论 |
5.2.1 不同浓度Z1、Z9 对人乳腺癌细胞MDA-MB-231 增殖抑制作用 |
5.2.2 不同浓度Z1 对人乳腺癌细胞MDA-MB-231 中类糜蛋白活性的抑制作用 |
5.2.3 不同浓度Z1 对人乳腺癌细胞MDA-MB-231 凋亡的诱导作用 |
本章小结 |
第六章 邻苯二胺类双希夫碱铜、锌混合液的抗肿瘤活性研究 |
前言 |
6.1 实验部分 |
6.1.1 试剂 |
6.1.2 仪器 |
6.1.3 实验细胞 |
6.1.4 配体的合成 |
6.1.5 混合液的制备 |
6.1.6 实验方法 |
6.2 结果与讨论 |
6.2.1 邻香草醛缩邻苯二胺希夫碱(B2)Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)混合液的抗肿瘤活性 |
6.2.2 水杨醛缩邻苯二胺希夫碱(B7)Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)混合液的抗肿瘤活性 |
6.2.3 构效关系初探 |
本章小结 |
第七章 金属铜配合物抑制蛋白酶体活性可能的机理探讨 |
前言 |
7.1 实验部分 |
7.1.1 试剂 |
7.1.2 仪器 |
7.1.3 实验方法 |
7.2 结果与讨论 |
7.2.1 Cu(I) 和Cu(II) 对纯化的20S 蛋白酶体的活性抑制作用 |
7.2.2 纯化的20S 蛋白酶体对CuCl_2 的还原作用 |
7.2.3 羟基自由基抑制剂对CuCl_2 抑制纯化的20S 蛋白酶体活性的保护作用 |
7.2.4 铜配合物处理细胞后细胞内的活性氧(ROS)的检测 |
本章小结 |
第八章 (2-羟基-3-甲氧基-苯基)醛缩-2-氨基苯并噻唑的晶体结构及量子化学计算 |
前言 |
8.1 实验部分 |
8.1.1 试剂 |
8.1.2 仪器 |
8.1.3 2-(2-羟基-3-甲氧基-苯基)醛缩-氨基苯并噻唑的合成及其单晶的制备 |
8.1.4 2-(2-羟基3 甲氧基苯基)-氨基苯并噻唑的单晶结构描述 |
8.1.5 2-(2-羟基-3-甲氧基-苯基)醛缩-氨基苯并噻唑的单晶结构解析 |
8.2 理论计算模型和方法 |
8.3 计算结果与讨论 |
8.3.1 平衡几何结构 |
8.3.2 分子总能量及前沿轨道能量分析 |
8.3.3 电荷布居分析 |
8.3.4 自然键轨道(NBO)分析 |
本章小结 |
第九章 结论和建议 |
9.1 结论 |
9.2 有待进一步研究的问题 |
参考文献 |
在读期间已发表论文 |
致谢 |
(7)用于电化学沉积过渡层的导电聚苯胺材料的研制(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 导电高分子在电化学沉积技术中应用前景 |
1.2 聚苯胺作为导电高分子材料的特殊性 |
1.3 聚苯胺应用于电化学沉积过渡层的障碍 |
1.5 聚苯胺制备、改性和成膜研究中存在的问题 |
1.6 研究目的、理论依据和主要研究内容 |
第二章 聚苯胺的化学氧化合成工艺研究 |
2.1 实验原料和设备 |
2.2 掺杂态聚苯胺的化学氧化法合成 |
2.3 测试与表征 |
2.3.1 过滤速度表征 |
2.3.2 反应产率测量 |
2.3.3 电学性能测试 |
2.4 实验结果及讨论 |
2.4.1 单体和氧化剂配比对导电率和聚合的影响 |
2.4.2 盐酸浓度对导电率和聚合的影响 |
2.4.3 温度对导电率和聚合的影响 |
2.4.4 反应时间对导电和聚合的影响 |
2.5 本章小结 |
第三章 掺杂对聚苯胺性能和结构的影响 |
3.1 实验原料和设备 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 本征态聚苯胺的制备 |
3.2.2 不同类型酸的掺杂态聚苯胺的制备 |
3.3 性能测试 |
3.3.1 电学性能测试方法 |
3.3.2 溶解性测试方法 |
3.3.3 UV-Vis光谱分析 |
3.4 实验结果及讨论 |
3.4.1 掺杂剂种类对导电率和溶解性的影响 |
3.4.2 不同酸掺杂聚苯胺的紫外光谱分析 |
3.4.3 掺杂温度对聚苯胺性能的影响 |
3.4.4 对甲基苯磺酸的配比对聚苯胺性能影响 |
3.4.5 掺杂时间对导电率和溶解性的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 N-取代聚苯胺衍生物的合成及性能 |
4.1 两种N-取代聚苯胺的合成原理 |
4.2 两种N-取代聚苯胺的合成 |
4.2.1 实验原料 |
4.2.2 合成操作 |
4.3 N-取代聚苯胺的FTIR分析 |
4.3.1 本征及掺杂态聚苯胺的FTIR光谱 |
4.3.2 环氧基团和聚苯胺反应的机理 |
4.3.3 聚(N-2-羟基丙基苯胺)的FTIR分析 |
4.4 TSA对两种N-取代聚苯胺的掺杂 |
4.5 掺杂态N-取代聚苯胺衍生物的性能 |
4.5.1 两种掺杂态聚苯胺衍生物的取代度 |
4.5.2 掺杂态N取代聚苯胺衍生物的溶解性能 |
4.5.3 掺杂态N取代聚苯胺衍生物的紫外光谱特性 |
4.5.4 掺杂态N取代聚苯胺的电学性能 |
4.6 提高聚苯胺溶解性方法的比较 |
4.7 本章小结 |
第五章 聚苯胺-Cu络合物的合成及性能 |
5.1 聚苯胺-Cu络合物的合成原理及可能产物 |
5.2 两种聚苯胺Schiff碱化合物的制备 |
5.2.1 实验原料 |
5.2.2 合成操作 |
5.3 聚苯胺-Cu络合物的制备 |
5.3.1 实验原料 |
5.3.2 合成操作 |
5.4 所设计的合成反应产物的结构 |
5.5 反应产物的红外光谱分析 |
5.6 反应产物的X射线光电子能谱分析 |
5.7 TSA掺杂聚苯胺-Cu络合物制备及性能 |
5.7.1 TSA对聚苯胺-Cu络合物的掺杂 |
5.7.2 聚苯胺-Cu络合物的电学性能 |
5.7.3 聚苯胺-Cu络合物的UV-vis特征光谱 |
5.7.4 聚苯胺-Cu络合物的溶解性能 |
5.8 本章小结 |
第六章 聚苯胺的成膜研究 |
6.1 实验原料和设备 |
6.2 掺杂态硅烷偶联基团接枝聚苯胺膜的制备及性能 |
6.2.1 掺杂态硅烷偶联基团接枝聚苯胺膜的制备 |
6.2.2 偶联剂与聚苯胺反应的FTIR分析 |
6.2.3 偶联剂接枝聚苯胺的X射线光电子能谱分析 |
6.2.4 偶联剂接枝聚苯胺的电学性能 |
6.2.5 偶联接枝聚苯胺的紫外-可见光谱分析 |
6.2.6 聚苯胺膜的附着力 |
6.3 高附着力聚苯胺导电厚膜的制备及性能 |
6.3.1 导电聚苯胺厚膜的制备 |
6.3.2 导电聚苯胺厚膜的耐水性能 |
6.3.3 聚苯胺厚膜的导电性能 |
6.4 本章小结 |
第七章 聚苯胺膜表面的电化学沉积 |
7.1 聚苯胺压制膜表面的电化学沉积 |
7.1.1 聚苯胺压制膜的制备 |
7.1.2 聚苯胺压制膜的表面形貌 |
7.1.3 聚苯胺压制膜的表面处理 |
7.1.4 聚苯胺压制膜表面的电化学沉积 |
7.1.5 电化学沉积铜前后试片颜色的改变 |
7.1.6 电化学沉积铜后的微观形貌 |
7.1.7 镀铜后试样的电学性能 |
7.2 聚苯胺溶液浇铸厚膜表面的电化学沉积 |
7.2.1 聚苯胺溶液浇铸厚膜的制备 |
7.2.2 聚苯胺溶液浇铸厚膜表面的电化学沉积 |
7.2.3 电化学沉积后膜的表面形貌 |
7.3 本章小结 |
第八章 全文主要成果、结论及研究展望 |
8.1 全文主要成果和结论 |
8.2 研究展望 |
参考文献 |
附录:攻读硕士期间的主要工作及发表的论文 |
致谢 |
(8)丙环唑金属配合物的合成、性能及生物活性研究(论文提纲范文)
原创性声明 |
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中文摘要 |
英文摘要 |
前言 |
1.选题背景 |
2.选题依据、目的、意义 |
参考文献 |
第一章 文献综述 |
1.具有农药生物活性配合物的研究概况 |
1.1 以有机磷为配体配合物的研究 |
1.2 以吡唑啉酮为配体配合物的研究 |
1.3 以咪唑为配体配合物的研究 |
1.4 以三氮唑为配体配合物的研究 |
1.5 以水杨醛酸为配体配合物的研究 |
1.6 以氨荒酸为配体配合物的研究 |
2.以1,2,4-三唑衍生物为配体与过渡金属Mn、Co、Ni、Cu和Zn配合物的研究概况 |
2.1 1,2,4-三唑衍生物与Mn配合物的合成研究 |
2.2 1,2,4-三唑衍生物与Co配合物的合成研究 |
2.3 1,2,4-三唑衍生物与Ni配合物的合成研究 |
2.4 1,2,4-三唑衍生物与Cu配合物的合成研究 |
2.5 1,2,4-三唑衍生物与Zn配合物的合成研究 |
参考文献 |
第二章 Cis-丙环唑的制备及其晶体结构的研究 |
一 引言 |
二 实验部分 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 实验方法 |
1.3.1 成盐法制备cis-丙环唑 |
1.3.2 柱层析法制备cis-丙环唑 |
1.3.3 cis-丙环唑单晶培养 |
1.3.4 晶体结构测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 cis-丙环唑制备 |
2.2 单晶结构描述 |
参考文献 |
第三章 丙环唑-铜(Ⅰ)配合物的极谱法研究 |
一 引言 |
二 实验部分 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 实验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 底液的选择 |
2.2 配合物极谱波性质及电极反应机理的探讨 |
2.2.1 配合物极谱波的确定 |
2.2.2 配合物极谱波稳定性及吸附性 |
2.2.3 配合物极谱波的可逆性 |
2.2.4 电极过程机理的探讨 |
2.3 线性范围及共存离子的影响 |
2.4 配合物组成及分子结构 |
2.4.1 配合物的组成 |
2.4.2 配合物稳定常数的测定 |
2.4.3 配合物红外光谱表征及分子结构推测 |
参考文献 |
第四章 丙环唑金属配合物的合成、缓释性能及生物活性研究 |
一 引言 |
二 实验部分 |
1 材料与方法 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 实验方法 |
1.3.1 配体的合成 |
1.3.2 配合物的合成 |
1.4 配合物的表征 |
1.4.1 元素分析 |
1.4.2 摩尔电导 |
1.4.3 红外光谱测定 |
1.5 缓释性能测定 |
1.6 配合物生物活性测定 |
1.6.1 对几种植物病原菌的室内毒力测定 |
1.6.2 对幼苗生长影响的测定 |
1.6.3 对小麦芽鞘伸长影响的测定 |
1.6.4 对黄瓜子叶生根影响的测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 元素分析及配合物组成确定 |
2.2 红外光谱 |
2.3 配合物在水中的缓释性能 |
2.3.1 标准曲线的绘制 |
2.3.2 添加回收率 |
2.3.3 配合物中配体在水中的释放 |
2.4 对几种植物病原菌的抑制作用 |
2.5 对小麦生长的调节作用 |
2.6 对小麦芽鞘切段伸长的抑制作用 |
2.7 对黄瓜子叶生根的抑制作用 |
讨论 |
参考文献 |
全文结论 |
致谢 |
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录 |
(9)Cu2+-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究(论文提纲范文)
1 引言 |
2 实验部分 |
2.1 仪器与试剂 |
2.2 实验方法 |
3 结果与讨论 |
3.1 条件试验 |
3.2 机理研究 |
(10)金属离子与8-羟基喹啉类试剂络合物极谱波性质及表面活性剂的作用研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
英文摘要 |
前言 |
第一章 分析化学中表面活性剂作为增敏试剂的应用和增敏机理的研究现状 |
1.1 表面活性剂在光度分析中的应用及增敏机理 |
1.2 表面活性剂在电分析化学中的应用及增敏机理 |
1.2.1 阳离子表面活性剂 |
1.2.2 阴离子表面活性剂 |
1.2.3 其它类型表面活性剂 |
1.2.4 机理讨论 |
1.3 结语 |
参考文献 |
第二章 钯-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的极谱行为—表面活性剂增敏机理和分析应用 |
第一节 极谱络合催化波测定钯的研究 |
2.1.1 仪器与试剂 |
2.1.2 实验方法 |
2.1.3 结果与讨论 |
2.1.3.1 极谱波的形成 |
2.1.3.2 底液的选择 |
2.1.3.3 络合剂及其用量的影响 |
2.1.3.4 表面活性剂及其用量的影响 |
2.1.3.5 pH对峰电流及峰电位的影响 |
2.1.3.6 工作曲线及检出限 |
2.1.3.7 共存离子干扰试验 |
2.1.4 样品分析 |
参考文献 |
第二节 表面活性剂对钯与喹啉类试剂络合物增敏情况研究 |
2.2.1 实验部分 |
2.2.2 结果与讨论 |
2.2.3 实验方法 |
第三节 钯-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物的极谱波性质及十二烷基硫酸钠增敏机理 |
2.3.1 络合物组成的研究 |
2.3.1.1 光度法实验 |
2.3.1.2 络合比和稳定常数的求算 |
(1) 直线法求络合比和稳定常数 |
(2) 摩尔比法求络合比和K稳 |
2.3.1.3 8-OXSA的型体分布 |
2.3.2 极谱波性质的研究 |
2.3.2.1 温度系数 |
2.3.2.2 循环伏安法研究 |
(1) 循环伏安图 |
(2) 扫描速度对峰电位的影响 |
(3) 扫描速度对峰电流的影响 |
(4) 富集时间对峰电流的影响 |
2.3.2.3 电流吸附性 |
2.3.2.4 电极反应电子转移数(n)和电子转移系数(α) |
2.3.2.5 恒电位电解 |
2.3.2.6 Pd~(2+)-8-OXSA电极反应机理 |
2.3.3 SDS对Pd~(2+)—8-羟基喹啉-5-磺酸钠体系的增敏作用和电极反应机理 |
2.3.3.1 紫外可见光谱 |
2.3.3.2 表面活性剂影响 |
(1) 阴离子表面活性剂影响 |
(2) 阳离子表面活性剂的影响 |
2.3.3.3 溶解氧的影响 |
2.3.3.4 电极反应机理推测 |
参考文献 |
第三章 铅-8-羟基喹啉配合物极谱吸附波及表面活性剂的作用研究 |
第一节 SDBS对铅-8-羟基喹啉配合物极谱波的影响 |
3.1.1 仪器与试剂 |
3.1.2 实验方法 |
3.1.3 结果与讨论 |
3.1.3.1 极谱波的形成 |
3.1.3.2 底液的选择 |
3.1.3.3 8-羟基喹啉用量的选择 |
3.1.3.4 十二烷基苯磺酸钠用量的选择 |
3.1.3.5 pH的影响 |
(1) pH对峰电流的影响 |
(2) pH对峰电位的影响 |
3.1.3.6 稳定性试验 |
3.1.3.7 工作曲线及检出限 |
3.1.3.8 共存离子干扰试验 |
参考文献 |
第二节 Pb~(2+)—8-羟基喹啉络合物极谱波性质及表面活性剂增敏机理研究 |
3.2.1 极谱波性质 |
3.3.1.1 电毛细管曲线 |
3.3.1.2 温度系数 |
3.3.1.3 光度实验 |
3.3.1.4 络合物组成和稳定常数求算 |
(1) 求络合比和稳定常数 |
(2) 摩尔比法求络合比和K稳 |
(3) 络合物的组成 |
3.3.1.5 起始电位对峰高的影响 |
3.2.2 络合物峰电流与氧峰电流的相关性研究 |
3.3.2.1 表面活性剂SDBS用量对络合物峰和氧峰的影响 |
(1) SDBS对峰电流的影响 |
(2) SDBS对峰形的影响 |
3.3.2.2 除氧对络合物峰电流的影响 |
(1) Na_2SO_3除氧影响 |
(2) 盐酸羟胺除氧影响 |
3.2.3 各种表面活性剂对pb~(2+)—8-羟基喹啉体系影响的比较 |
3.3.3.1 阴离子表面活性剂影响 |
3.3.3.2 阳离子表面活性剂影响 |
3.3.3.3 非离子表面活性剂影响 |
3.2.4 表面活性剂对铅与8-羟基喹啉类试剂络合物影响 |
参考文献 |
第四章 表面活性剂对钒(V)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸和U(V)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的增敏情况研究 |
第一节 十二烷基苯磺酸钠对钒(V)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的增敏作用 |
4.1.1 仪器与试剂 |
4.1.2 实验方法 |
4.1.3 结果与讨论 |
4.1.3.1 极谱波的形成 |
4.1.3.2 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸用量的选择 |
4.1.3.3 pH对峰电流及峰电位的影响 |
4.1.3.4 表面活性剂及用量选择 |
4.1.3.5 工作曲线及检出限 |
4.1.3.6 共存离子干扰试验 |
4.1.4 V~(5+)—7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-SDBS体系极谱波的应用 |
4.1.4.1 人发样品中微量钒的测定 |
4.1.4.2 自来水中钒含量测定 |
4.1.5 SDBS增敏作用与溶液中溶解氧浓度相关性 |
4.1.5.1 通氮气除氧试验 |
4.1.5.2 温度系数 |
4.1.5.3 SDBS用量对络合物峰电流和氧峰电流的影响 |
4.1.5.4 SDBS用量对络合物极谱波峰形的影响 |
第二节 十二烷基苯磺酸钠对铀(Ⅵ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸体系的增敏作用 |
4.2.1 仪器与试剂 |
4.2.2 实验方法 |
4.2.3 结果与讨论 |
4.2.3.1 极谱波的形成 |
4.2.3.2 7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸用量的选择 |
4.2.3.3 表面活性剂及其用量的影响 |
4.2.3.4 pH对峰电流及峰电位的影响 |
4.2.3.5 工作曲线及线性范围 |
4.2.3.6 共存离子干扰试验 |
4.2.4 SDBS增敏作用与溶液中溶解氧浓度相关性 |
4.2.4.1 通氮气除氧试验 |
4.2.4.2 SDBS用量对U~(6+)-Ferron体系极谱波峰形的影响 |
第五章 研究结论 |
硕士研究生期间论文发表和待发表论文 |
四、Cu~(2+)-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究(论文参考文献)
- [1]二氧化碳电催化还原中催化剂的电子态调控[D]. 孔祥栋. 中国科学技术大学, 2021(09)
- [2]中国高分子合成化学的研究与发展动态[J]. 安泽胜,陈昶乐,何军坡,洪春雁,李志波,李子臣,刘超,吕小兵,秦安军,曲程科,唐本忠,陶友华,宛新华,王国伟,王佳,郑轲,邹文凯. 高分子学报, 2019(10)
- [3]氨基吡啶类双席夫碱及配合物的合成与抑菌活性研究[D]. 雷亮. 东华理工大学, 2012(10)
- [4]稀土元素分析[J]. 刘文华. 分析试验室, 2011(06)
- [5]双希夫碱及金属配合物的合成[D]. 李晓晨. 西安建筑科技大学, 2010(12)
- [6]希夫碱配合物的合成、表征及抗肿瘤活性研究[D]. 张霞. 中国海洋大学, 2009(11)
- [7]用于电化学沉积过渡层的导电聚苯胺材料的研制[D]. 王颖. 机械科学研究总院, 2007(02)
- [8]丙环唑金属配合物的合成、性能及生物活性研究[D]. 罗金香. 南京农业大学, 2006(02)
- [9]Cu2+-双水杨醛乙二胺的络合物吸附极谱波研究[J]. 张成志,敬绍辉,刘涛,郑骥. 西南民族大学学报(自然科学版), 2003(06)
- [10]金属离子与8-羟基喹啉类试剂络合物极谱波性质及表面活性剂的作用研究[D]. 张妮娜. 首都师范大学, 2003(02)